Page 53 - 《精细化工》2023年第2期
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第 2 期               姚   雪,等:  基于动态硼酸酯键/氢键的自修复导电水凝胶的制备及性能                                 ·275·


                            HE/%=σ 1 /σ 2 ×100        (3)      说明在聚合物网络中 PBA-IL 和 CNF 链的顺式二醇
            式中:HE 为自修复效率,%;σ 1 为自修复后水凝                         位点之间形成了动态硼酸酯键              [18] 。
            胶的拉伸应力,kPa;σ 2 为初始状态水凝胶的拉伸                         2.2  XPS 分析
            应力,kPa。                                                通过 XPS 光谱来分析水凝胶的表面元素组成和
            1.3.4   导电性能测试                                     原子结合方式,结果如图 2 所示。PAM/PBA-IL3/CNF
                 首先,将一块水凝胶和小灯泡连接在一个工作                          水凝胶的 XPS 全谱图(图 2a)证实了 C、N、O、B
            回路中,在 3 V 驱动电压下进行拉伸测试,观察电                          和 Br 元素的存在。此外,由图 2b 可知,在 PAM/
            阻随应变的变化情况。在 20~25  ℃下,通过双电测                        PBA-IL3/CNF 的高分辨率 C 1s 谱图中可以观察到 C
            四探针测试仪对水凝胶的离子电导率进行测量。                              元素的不同化学状态,如:C—B(284.38 eV)、
                                                               C—C(284.84 eV)、C—N/C==N(285.81 eV)、
            2   结果与讨论                                          C—OH(286.31 eV)、C—O—C/C==O(287.59 eV)、

                                                               O==C—O(288.35 eV)    [19] ,进一步说明 PAM/PBA-
            2.1  FTIR 分析
                                                               IL3/CNF 水凝胶的成功制备。
                 图 1 为 PAM、CNF、PBA-IL、PAM/PBA-IL3/CNF
            的 FTIR 谱图。


















            图 1  PAM、CNF、PBA-IL 和 PAM/PBA-IL3/CNF 的 FTIR
                  谱图
            Fig.  1    FTIR spectra of PAM,  CNF, PBA-IL  and PAM/
                   PBA-IL3/CNF hydrogel

                                               –1
                 由图 1 可以看出,3435 和 3272 cm 是 PAM 中
                                            –1
            的 N—H 键的伸缩振动峰,1742 cm 处是 C==O 键
            的伸缩振动特征峰         [14] 。在 CNF 曲线中,3342 cm     –1
                                                     –1
            附近的宽峰是—OH 的伸缩振动峰;2900 cm 对应

                                                  –1
            于 C—H 键的伸缩振动峰;1170 和 891 cm 分别为                             a—XPS 全谱;b—C 1s 高分辨率谱图
            β-(1,4)糖苷键的 C—O—C 弯曲振动和对称拉伸峰;                          图 2  PAM/PBA-IL3/CNF 水凝胶的 XPS 谱图
                          –1
            1114 和 1026 cm 分别为吡喃糖和葡萄糖环骨架的 C—                     Fig. 2    XPS spectra of PAM/PBA-IL3/CNF hydrogel
                                      –1
            O—C 拉伸振动峰;1659 cm 为羧基特征峰                [15] 。对
                                         –1
            于 PBA-IL 曲线,1652、1612 cm 为咪唑部分 C==N                2.3   水凝胶表面形貌分析
                                    –1
            键的伸缩振动峰,1516 cm 为 C—N 键的伸缩振动                           PAM/PBA-IL3/CNF 水凝胶的 SEM 图如图 3 所示。

                                  –1
            峰 [16] 。1409 和 1348 cm 分别为 B—O 键和 C—B
            键的伸缩振动峰。在 PAM/PBA-IL3/CNF 水凝胶的
            曲线中,可以观察到 PAM、CNF 和 PBA-IL 的特征
            峰,这意味着这些结构成分被掺入到水凝胶中。此外,
            在 PAM/PBA-IL3/CNF 曲线中,对应于 PAM 的 N—H
            键与 C==O 键的伸缩振动峰移至 3394 和 1605 cm             –1
            处,这是由于 CNF 和 PAM 链之间形成了氢键                 [17] 。

            并且,从图中可以观察到,PAM/PBA-IL3/CNF 水凝                          图 3  PAM/PBA-IL3/CNF 水凝胶的 SEM 图
                        –1
            胶在 1242 cm 处出现 B—O—C 不对称伸缩振动峰,                       Fig. 3    SEM images of PAM/PBA-IL3/CNF hydrogel
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