Page 195 - 《精细化工》2023年第5期

第 5 期 张江华，等: 短碳链结构磷脂在 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 催化作用下的制备及其性能 ·1115·

1.2.2 催化剂的表征 甲酯进行分析，以确定磷脂样品中脂肪酸的组成及
采用多种技术对所制备磁性材料进行结构表 摩尔分数；计算 SCSPLs 产物中 SCFA 的总接入率
征。SEM 用于分析其表观形貌，测试前需对样品进 （C3∶0 与 C4∶0 接入率之和），并以其为指标评估
行喷金处理，加速电压为 15 kV，并进一步采用 Zn-Fe 3 O 4 @ SiO 2 的催化活性。其中，C3∶0 或 C4∶0 接
Image J 软件测得 SEM 图中的粒径分布。TEM 用于 入率（X，%）按式（1）和（2）进行计算：
分析其结构形态，测试前将样品制成粉末、分散于 S
n  （1）
无水乙醇中，25 ℃超声 20 min，再将样品滴于铜网   M
直至干燥后测试，加速电压为 200 kV。N 2 吸附-脱 X / %  n i / n   1 n  2 n  3 n  4 n  5 n 6  100 （2）
附用于分析其比表面积、孔体积及孔径分布，测试 式中：n 为某脂肪酸甲酯的物质的量，mol；S 为该
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前先将样品于 100 ℃下真空干燥 12 h，300 ℃下真 脂肪酸甲酯的气相色谱峰面积， cm ； 为该脂肪酸
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空脱气 3 h，再以 N 2 为填充气，在–196 ℃下进行测 甲酯的响应因子 cm /g；M 为该脂肪酸甲酯的摩尔
试。XPS 用于分析其元素组成及化学状态，射线源 质量，g/mol；n i =n 1 或 n 2 ，为丙酸甲酯或丁酸甲酯
为 Al K α =1486.6 eV、功率为 150 W，X 射线光子的 物质的量， mol；n 3 、n 4 、n 5 和 n 6 分别为亚油酸甲酯、
能量介于 0~1500 eV 之间。XRD 用于物相分析，以 油酸甲酯、硬脂酸甲酯和棕榈酸甲酯的物质的量， mol。
Cu K α 为辐射源，管电压为 40 kV、电流为 30 mA， 1.3 磷脂样品的性能测定
扫描速率为 5 (°)/min、扫描范围为 10°~80°。Py-IR SLs 与 SCSPLs 目标产物的乳化力、CMC、分
用于分析其表面酸性质，溴化钾压片法制样，在 散力和 POV 分别采用以下方法测定。
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1600~1400 cm 波数范围内进行扫描检测。VSM 用 1.3.1 乳化力的测定
于其磁滞回线检测和磁性分析，磁场线圈由扫描电 采用分相法测定磷脂样品的乳化力 [26] 。以正己
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源激磁，以产生最大磁场强度为±1.8×10 A/m 的磁 烷、甲苯或松节油（油相）及磷脂水溶液（水相）
化场。EDS 用于分析回收催化剂的元素分布，测试条 为原料振荡制备乳液，静置、记录分离一系列不同
件同 SEM。 体积油相的时间。
1.2.3 SCSPLs 的合成 1.3.2 CMC 的测定
Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 催化酸解合成 SCSPLs 的反应 采用表面张力法测定磷脂样品的 CMC [27] 。配制
路线如下所示： 一系列不同质量浓度的磷脂样品水溶液、测定其对应

的表面张力，并以表面张力对样品质量浓度的对数作
图，曲线拐点所对应的质量浓度即为磷脂样品的 CMC。
1.3.3 分散力的测定
采用吸光度法测定磷脂样品的分散力 [26] 。磷脂
样品对含油酸钠的硬水具有分散作用，先将磷脂样

将 0.10 g SLs、一定质量比的 C3∶0、C4∶0、 品水溶液、油酸钠水溶液和标准硬水按一定比例制
Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 和 4 mL 正己烷置于 25 mL 圆底烧瓶 成混合溶液，后测定其吸光度。
中，搅拌均匀，加热进行反应；待反应结束，磁分 1.3.4 POV 的测定
离、收集上清液，将沉淀用氯仿洗涤 3 次，合并上 采用 GB 5009.227—2016《食品安全国家标准
清液与氯仿洗涤液，旋除有机溶剂；丙酮沉淀法 [8] 食品中过氧化值的测定》方法 [28] 测试及计算磷脂样
制得 SCSPLs 样品，并于–40 ℃下低温保存。 品的 POV。
1.2.4 催化剂的回收利用 1.4 统计学分析
为评估 SCSPLs 合成反应中催化剂的稳定性，在 酸解反应、磷脂样品脂肪酸的组成与性能测定
优化的反应条件下对 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的循环利用性 中的每个实验重复操作 3 次，结果取其平均值。采
进行了连续批次酸解考察。每批次酸解反应结束后， 用 SPSS 24.0 软件统计分析，定量数据表示为“平
对催化剂进行磁分离、乙醚和甲醇彻底洗涤、100 ℃ 均值±标准偏差”，结果 p<0.05 认为具有统计学意义。
下真空干燥 8 h，收集并用于下批次酸解反应。 2 结果与讨论
1.2.5 脂肪酸的组成分析
按照文献[8,25]方法，将 SLs 与 SCSPLs 目标产 2.1 催化剂的表征
物中的脂肪酸甘油酯通过酯交换反应生成脂肪酸甲 2.1.1 SEM 和 TEM 分析
酯。采用气相色谱仪（附 Restek Rtx®-5 型熔融石英 Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 3 种材料
毛细管柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm）对上述脂肪酸 的 SEM 和 TEM 图如图 1 所示。