Page 199 - 《精细化工》2023年第5期
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第 5 期 张江华，等: 短碳链结构磷脂在 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 催化作用下的制备及其性能 ·1119·
2.2.3 反应温度对 SCFA 接入率的影响 由图 9 可知，随着反应时间的延长，SCFA 的
设置 m(SLs)∶m(C3∶0)∶m(C4∶0)=1∶4∶4、 接入率先逐渐增大后减小。当反应时间延长至 5 h
Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 用量为 5%、反应时间为 4 h、SLs 时，SCFA 的接入率达到最大，为 78.15%±1.08%，其
质量为 0.10 g，考察反应温度对 SCFA 接入率的影 对应 C3∶0 和 C4∶0 的接入率分别为 35.43%±
响，结果见图 8。 0.62%和 42.72%±0.55%。上述结果说明，适当延长
反应时间可使 SCFA 与催化剂活性位点的接触时间
同期延长，从而促进 SCSPLs 的高效合成，因而
SCFA 的接入率持续增大；反应时间过长会导致
SCSPLs 的分解反应、酸解逆反应等的发生，造成
SCFA 的接入率减小 [15] 。因此，酸解反应的最佳时
间确定为 5 h。
综上，SCSPLs 的优化酸解反应条件为：m(SLs)∶
m(C3∶0)∶m(C4∶0)=1∶4∶4、Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 用量为
5%、反应温度为 50 ℃、反应时间为 5 h。后续所涉
及 SCSPLs 目标产物的合成均在此优化反应条件下
图 8 反应温度对 SCFA 接入率的影响 进行。
Fig. 8 Effect of reaction temperature on SCFA incorporation rate 2.3 催化剂的回收利用
催化剂的循环利用性能是其重要的性能评价指
由图 8 可知，随着反应温度的升高，SCFA 的
标之一，对其在工业化生产中的实际应用具有极其
接入率先急剧增大后逐渐减小，具体如下：当反应
重要的意义。在优化反应条件下，考察 Zn-Fe 3O 4@SiO 2
温度从 30 ℃升至 50 ℃，SCFA 的接入率从 52.28%±
催化制备 SCSPLs 的循环性能，结果见图 10。
1.14%增至峰值 74.97%±1.03%，其对应 C3∶0 和
C4∶0 的接入率分别为 35.13%±0.96%和 39.84%±
0.72%；当反应温度继续升至 70 ℃，SCFA 的接入
率减至 59.67%±0.93%。上述结果表明，适当升高反
应温度可降低反应体系的黏度，进而提高底物到活
性位点间的传质效率，因而 SCFA 的接入率会快速
增大；反应温度过高会导致 SLs 分解、酸解逆反应
等副反应的发生，导致 SCFA 的接入率不断减小 [25] 。
因此，酸解反应的最佳温度确定为 50 ℃。
2.2.4 反应时间对 SCFA 接入率的影响
设置 m(SLs)∶m(C3∶0)∶m(C4∶0)=1∶4∶4、
Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 用量为 5%、反应温度为 50 ℃、SLs 图 10 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的循环性能
Fig. 10 Recyclability of Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2
质量为 0.10 g，考察反应时间对 SCFA 接入率的影
响，结果见图 9。 由图 10 可知，Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 经 5 次循环实验
后，SCFA 的接入率由最初的 78.15%±1.08%小幅度
减至 77.21%±0.89%，说明 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 在该催化
反应过程中未发生明显的失活现象。为探究 Zn-
Fe 3 O 4 @SiO 2 催化活性略微下降的原因，对批次反应
的上清液进行元素分析，结果并未检测到 Zn 元素。
对 5 次循环实验后回收的 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 进行
SEM 和 EDS 分析，结果见图 11。
由图 11 可知，回收 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 仍为表面光
滑、大小均一的微球结构，且 Zn 均匀分布在其表面。
综上，SCFA 接入率略微降低的原因主要是产物或
[17]
图 9 反应时间对 SCFA 接入率的影响 副产物占据催化剂活性位点引起的 。因而，Zn-
Fig. 9 Effect of reaction time on SCFA incorporation rate Fe 3 O 4 @SiO 2 在催化制备 SCSPLs 的反应中具有良好
