Page 197 - 《精细化工》2023年第5期

第 5 期 张江华，等: 短碳链结构磷脂在 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 催化作用下的制备及其性能 ·1117·

2.1.4 XRD 分析
Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的 XRD
谱图如图 3 所示。

图 3 Fe 3 O 4 、Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的 XRD 谱图
Fig. 3 XRD patterns of Fe 3 O 4 , Fe 3 O 4 @SiO 2 and Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2

由图 3 可知，所制备的 3 种材料均在 2θ=30.46°、
35.61°、43.42°、53.70°、57.34°和 63.03°处呈现特征
衍射峰，分别对应于立方结构 Fe 3 O 4 的(220)、(311)、
(400)、(422)、(511)和(440)晶面的特征衍射峰，表
明 3 种材料均具有 Fe 3 O 4 立方反尖晶石结构，且包
覆 SiO 2 壳层和负载 Zn 后该晶体结构基本不变。
2.1.5 Py-IR 分析
Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的 Py-IR 谱图
（脱附温度 150 ℃）如图 4 所示。

a—全谱；b—Zn 2p；c—Fe 2p；d—O 1s；e—Si 2p
图 2 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的 XPS 全谱及 Zn 2p、Fe 2p、O 1s、
Si 2p 高分辨率谱图
Fig. 2 XPS full spectrum of Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 and high-resolution
spectra of Zn 2p, Fe 2p, O 1s, Si 2p from Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2

由图 2a 可知，Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的 XPS 全谱中含
Zn 2p、Fe 2p 3/2、Fe 2p 1/2、Si 2p、O 1s 窄扫描峰，说
图 4 Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的 Py-IR 谱图
明催化剂含 Zn、Fe、Si、O 元素，可确定催化剂对
Fig. 4 Py-IR spectra of Fe 3 O 4 @SiO 2 and Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2

Zn 的成功负载。由图 2b 可知，Zn 2p 3/2 与 Zn 2p 1/2
之间的结合能差为 22.5 eV，表明催化剂所负载的 由图 4 可知，所制备的 Fe 3O 4@SiO 2 和 Zn-Fe 3O 4@
–1
2+
Zn 主要以 Zn 形式存在。由图 2c 可知，Fe 3+ 2p 3/2 SiO 2 在 1445 cm 附近均存在 1 个尖峰，归属于 L
3+
和 Fe 2p 1/2 结合能分别位于 711.9 和 725.5 eV，且对 酸位点的特征吸收峰，归因于吡啶吸附在材料表面
Fe 2p 进行双峰拟合，可得分别位于 710.9 和 721.0 L 酸位点所形成的配位键 [17] ，说明 2 种材料均只含
eV 的 Fe 2+ 2p 3/2 和 Fe 2+ 2p 1/2 结合能，表明催化剂中 L 酸位点，其可能的来源为 SiO 2 表面的羟基、活性
[29-30] 。由图 2d 可以发现，O 1s 结合能位于 –1
存在 Fe 3 O 4 组分 Zn 等。此外，负载 Zn 后，1445 cm 附近的吸
529.6 eV，Si 2p 结合能位于 101.5 eV，且无结合能移 收峰强度极大增强，结合吸收峰的相对强度与酸位
动，说明 Fe 3 O 4 包覆的 SiO 2 壳层以 Si—O 键结合 [31] 。 量具有一致性，确定 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 含有大量的表
因而，XPS 谱图进一步证实了 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 为负 面 L 酸性位点、可大大催化酸解反应的进行，预示
载 Zn 的核壳结构磁性材料。 该材料具有高效催化制备结构磷脂的应用潜力。