Page 196 - 《精细化工》2023年第5期

·1116· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

图 1 Fe 3 O 4 （a、d）、Fe 3 O 4 @SiO 2 （b、e）和 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 （c、f）的 SEM（a、b、c）和 TEM 图（d、e、f）
Fig. 1 SEM (a, b, c) and TEM (d, e, f) images of Fe 3 O 4 (a, d), Fe 3 O 4 @SiO 2 (b, e) and Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 (c, f)

由图 1a~c 可知，Fe 3O 4、Fe 3O 4@SiO 2 和 Zn-Fe 3O 4@ 体成功负载了大量的 Zn 活性组分，因而可提供大量
SiO 2 3 种材料均为球形颗粒，且平均粒径分别为 的活性 Lewis（L）酸位点。此外，由表 1 还可以发
435、468 和 473 nm，说明均具有微球形貌 [20] 。与 现，尽管 Zn-Fe 3O 4@SiO 2 负载了大量 Zn，但仍具有
Fe 3 O 4 相比，Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的表面 较大的比表面积、孔体积以及较小的平均孔径，因
而保留了 Fe 3 O 4 @SiO 2 载体长程有序的介孔结构，更
更光滑、平均粒径更大，说明 Fe 3 O 4 表面包覆了 SiO 2
有利于反应原料与活性位点的充分接触，进而促进
壳层。由图 1d~f 可知，Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2
具有明显的核壳结构，这与 SEM 结果一致，该结构 催化酸解反应的进行。
可避免磁团聚现象的发生，将具有较大的比表面积 2.1.3 XPS 分析
且可通过 SiO 2 壳层的表面羟基改性以制备含大量活 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的 XPS 谱图如图 2 所示。
性位点的改性磁性材料；此外，负载 Zn 前后核壳结
构未发生明显变化，说明该过程中 Zn 未发生表面团
聚现象，活性组分 Zn 高度分散于 SiO 2 壳层 [23] 。综上
可知，初步制备了具有核壳结构的 Zn-Fe 3O 4 @SiO 2 微
球，该结构使其可良好地分散在反应体系中。
2.1.2 N 2 吸附-脱附分析
Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的比表面积（S）、
孔体积（V）及平均孔径（D）如表 1 所示。

表 1 Fe 3 O 4 @SiO 2 和 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的孔结构参数
Table 1 Pore structural parameters of Fe 3 O 4 @SiO 2 and Zn-
Fe 3 O 4 @SiO 2
3
2
样品 S/(m /g) V/(cm /g) D/nm
541.54 0.95 6.80
Fe 3O 4@SiO 2
450.72 0.89 6.28
Zn-Fe 3O 4@SiO 2

由表 1 可知，与 Fe 3O 4@SiO 2 相比，Zn-Fe 3O 4@SiO 2
的比表面积、孔体积和平均孔径均有所降低。结合
SEM、TEM 测试结果，进一步说明 Fe 3 O 4 @SiO 2 载