Page 194 - 《精细化工》2023年第5期

·1114· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

magnetic field and be recycled for 5 times without obvious deactivation. Moreover, the targeted SCSPLs
showed greatly enhanced emulsifying and dispersing properties, and oxidative stability in comparison to SLs.
Key words: functional emulsifiers; structured phospholipids; short-chain; Fe 3O 4@SiO 2; acidolysis; food
additives

结构磷脂（SPLs）是将天然磷脂甘油骨架上的 1 实验部分
长碳链脂肪酸替换为特定结构的功能脂肪酸而得到
[1]
[2]
的一类新型功能脂质 ，具有高稳定性 、易消化吸 1.1 试剂与仪器
[3]
[4]
收性 等优点，能够改善血液循环 、预防心血管等 丙酸（C3∶0，质量分数≥99.5%）、丁酸（C4∶0，
[5]
疾病 。SPLs 中的短碳链结构磷脂（SCSPLs）因富 质量分数 99.5%）、六水合三氯化铁（质量分数
[6]
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含短碳链脂肪酸（SCFA）而兼具抗炎 、抗肿瘤 、 99%）、乙酸钠（质量分数 98%）、十六烷基三甲基
[8]
提高肠道免疫力、调节营养代谢 等功能而成为当 溴化铵（质量分数 99%）、硅酸四乙酯（质量分数
[9]
前食品 、医药 [10] 、化妆品 [11] 等领域的研究热点； 98%）、乙二醇（质量分数 98%）、聚乙二醇（平均
另外，磷脂作为一种乳化剂，分子结构中脂肪酸的 相对分子质量 20000，AR）、甲醇（AR），上海阿拉
碳链长度、不饱和度等结构特征与其乳化性 [12] 、稳 丁生化科技股份有限公司；无水乙酸锌（质量分数≥
定性等性能密切相关，而 SCSPLs 富含的饱和 SCFA 99%），上海麦克林生化科技股份有限公司；大豆卵磷
能够提高其乳化性、氧化稳定性等诸多特性，极大地 脂（SLs，质量分数≥98%），广东翁江化学试剂有限
拓宽了磷脂产品的应用范围 [13] 。因此，如何有效、绿
公司；脂肪酸甲酯标准品（质量分数≥99%），西格
色合成具有优良特性功能的 SCSPLs 乳化剂具有重
玛奥德里奇（上海）贸易有限公司；正己烷、丙酮、
要的创新意义。
氯仿、乙醚，AR，天津市大茂化学试剂厂。
当前，通过多相催化天然磷脂与特定结构脂肪
M-7800F 型场发射扫描电子显微镜、JEM-2100
酸之间的酸解反应进行 SPLs 的合成具有成本低、操 型透射电子显微镜，日本电子株式会社；X-Max50 型
作简单、绿色环保等诸多特点 [1,14] 。在多相催化反应
中，固体酸具有高活性 [15] 、高稳定性 [16] 、低腐蚀性 [17] X 射线能量色散谱仪，英国 Oxford 仪器公司；
ASAP2010 型 比表面 和孔 径分布 测定 仪，美 国
等优点而最为常用。而功能化的核壳型 SiO 2 包覆
Fe 3 O 4 （Fe 3 O 4@SiO 2 ）磁性材料具有良好的磁响应性 [18] 、 Micromeritics 仪器公司；EscaLab 250Xi 型 X 射线光
稳定性 [19] 和分散性 [20] 等特性，因而在催化合成反应 电子能谱仪，美国 Thermo Scientific 公司；XRD-7000
型 X 射线衍射仪、GC-2010 Plus 型气相色谱仪、
中得到了广泛应用。其中，负载金属的 Fe 3 O 4 @SiO 2
AOC-20i 型自动进样器和氢火焰离子化检测器，日
除含有大量具有催化活性的金属组分外，其制备方
法更简单、回收利用更高效 [21] 。基于此，系统研究 本 Shimadzu 公司；AutoChem Ⅱ2920 型吡啶红外光
负载金属的 Fe 3 O 4 @SiO 2 用于高效制备富含 SCFA 的 谱仪（Py-IR），美国麦克仪器公司；M-7407 型振动
SCSPLs 具有重要意义。 样品磁强计，美国 LakeShore 公司；Cary-50 型紫外-
本文拟用溶胶-凝胶法和浸渍法制备负载 Zn 的 可见分光光度计，美国瓦利安公司；ZL2100 型全自
Fe 3 O 4 @SiO 2 （Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 ）核壳结构磁性微球， 动界面张力仪，淄博博山海分仪器厂。
采用 SEM、TEM、N 2 -吸附-脱附、XPS、XRD、吡 1.2 SCSPLs 的制备
啶吸附红外光谱（ Py-IR）、 X 振动样品磁强计 1.2.1 催化剂的制备
（VSM）、X 射线能量色散谱（EDS）对其进行表征； Fe 3 O 4 按照文献[22]方法制备。SiO 2 和 Fe 3 O 4 @
将 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 用于催化合成 SCSPLs 的酸解反 SiO 2 按照文献[23]方法制备。Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 的制备
应中，并对反应条件进行优化，对催化剂的回收利 参照文献[24]方法并改进如下：将 0.52 g Fe 3O 4@SiO 2
用进行研究；同时，对最优条件下制备的 SCSPLs 和 50 mL 无水乙醇置于 100 mL 圆底烧瓶中，25 ℃
进行脂肪酸组成分析，对 SCSPLs 乳化力、临界胶 下超声处理 30 min，向其中加入 0.55 g 无水乙酸锌、
束浓度（CMC）、分散力和过氧化值（POV）进行 25 ℃下超声处理 30 min，所得混合物于室温下以
测定。通过大量负载活性组分 Zn，以期提供一种高效、 800 r/min 的速率剧烈搅拌 6 h，并采用外加磁铁进
经济、绿色的 SCSPLs 制备方法；此外，通过大量引 行磁分离；收集沉淀物，无水乙醇洗涤 3 次，并于
入饱和 SCFA 以期研发一种乳化性、氧化稳定性等 60 ℃下真空干燥 12 h，550 ℃下煅烧 5 h，最终得
性能均得到极大改进的新型功能磷脂乳化剂产品。 到 Zn-Fe 3 O 4 @SiO 2 。