Page 184 - 《精细化工》2023年第6期

·1334· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

保持 1 min。分离的催化剂直接放入真空干燥箱 60 ℃ 均一球体，直径约为 3.43 μm。由图 2b 可知，Pd NPs
下干燥 6 h 后用于下一次循环测试。 粒径为(2.2±0.3) nm，且高度分散在载体上。由图 2c
可知，Pd NPs 的晶格间距为 0.224 nm，对应于 Pd(111)
2 结果与讨论 [5]
晶面 。由图 2d 可知，3% Pd/Ni-A-CA 是由 Pd、C、
N、O、Ni 元素组成。
2.1 载体 Ni-A-CA 和 3% Pd/Ni-A-CA 的表征
2.1.2 XRD 及 FTIR 分析
载体 Ni-A-CA 和 3% Pd/Ni-A-CA 中 n(Ni)∶
图 3 为 Ni-A-CA 和 3% Pd/Ni-A-CA 的 XRD 及
n(A)∶n(CA)均为 2∶1∶1.5。
FTIR 谱图。
2.1.1 SEM 与 TEM 分析

图 2 为载体 Ni-A-Ca 的 SEM 图和 3%
Pd/Ni-A-CA 的 TEM 图及元素映射图。

图 3 载体 Ni-A-CA 和 3% Pd/Ni-A-CA 的 XRD 谱图（a）；
腺嘌呤、一水合柠檬酸、载体 Ni-A-CA 和 3%
Pd/Ni-A-CA 的 FTIR 谱图（b、c）
Fig. 3 XRD patterns of support Ni-A-CA and 3% Pd/Ni-A-CA
(a); FTIR spectra of adenine, citric acid monohydrate,
support Ni-A-CA and 3% Pd/Ni-A-CA (b, c)

图 2 载体 Ni-A-CA 的 SEM 图（a 1 、a 2 ）；3% Pd/Ni- A-CA 由图 3a 可见，载体 Ni-A-CA 为非晶态结构，
的 TEM 图（b、c）；3% Pd/Ni-A-CA 的元素映射图（d） 负载 Pd NPs 后，未观察到 Pd 特征峰，这是由于 Pd
Fig. 2 SEM images of support Ni-A-CA (a 1 , a 2 ); TEM images of NPs 粒径太小、分散性高所致，与 TEM 测试结果相
3% Pd/Ni-A-CA (b, c); Element mapping images of 3% [7] –1
Pd/Ni-A-CA (d) 符 。由图 3b 可知，在 3026~3677 cm 处的宽吸收
峰归属于载体 Ni-A-CA 中—OH 键的伸缩振动，这
从图 2a 1 、a 2 可以看出，载体 Ni-A-CA 呈大小 可能来自于一水合柠檬酸。1510~1720 cm 区域的
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