Page 229 - 《精细化工》2023年第6期

第 6 期 岳昌海，等: 溴代甲基咪唑修饰的蜜勒胺低聚物催化 CO 2 环加成反应性能 ·1379·

图 2 CN-450、CN-EtOH 和 CN-MIm 的 FTIR 谱图 图 3 反应产物的气相色谱图
Fig. 2 FTIR spectra of CN-450, CN-EtOH and CN-MIm Fig. 3 Gas chromatogram of reaction products

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图 4 CPC 的 HNMR（a）和 13 CNMR（b）谱图
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Fig. 4 HNMR (a) and CNMR (b) spectra of CPC

当然，这仅仅是对反应得到的 CPC 粗品的分 出现可能和羟基的引入有关，这和 SONG 等 [13] 的报
析，本团队对产物环状碳酸酯的精制工艺的研究正 道一致。对比 CN-450 和 CN-MIm 的 XRD 谱图，发
在进行。 现二者的衍射峰比较相似。结合 FTIR 谱图可知，
2.1.2 XRD 分析 CN-450 结构上的氨基在 CN-MIm 获得了再生。因
CN-450、CN-EtOH 和 CN-MIm 的 XRD 表征结 此，CN-MIm 再次出现的衍射峰可能是由于边缘未
果如图 5 所示。 缩聚氨基的再生。
2.1.3 SEM 分析
CN-450、CN-EtOH 和 CN-MIm 的 SEM 图如图
6 所示。由图 6a 可见，CN-450 形态是薄片状，片
与片之间的堆叠较为松散。由图 6b 可见，CN-EtOH
形貌为长条状，这可能由于 2-溴乙醇的加入和长时
间的机械搅拌使 CN-450 的薄片发生分裂。由图 6c
可见，CN-MIm 的形状类似于海星，层与层之间堆
叠更紧密了，且材料表面变得更加粗糙，这可能和
离子液体在蜜勒胺低聚物表面附着有关。

2.1.4 氮气吸附-脱附分析
图 5 CN-450、CN-EtOH 和 CN-MIm 的 XRD 谱图 CN-450 和 CN-MIm 的 N 2 吸附-脱附等温线见图
Fig. 5 XRD patterns of CN-450, CN-EtOH and CN-MIm
7，其比表面积（S BET ）、孔容和平均孔径见表 1。
由图 5 可知，CN-450 表现出很多强度大小不一 由图 7 可知，根据 IUPAC 分类，CN-450 和
的衍射峰，在 2θ=12.5°、22.0°和 25.9°附近出现了非 CN-MIm 的 N 2 吸附-脱附等温线为Ⅳ型，并伴随着
常明显的衍射峰，这 3 个衍射峰的出现可能和较低 H3 型滞后环，表明 CN-450 和 CN-MIm 存在着堆积
温度下热聚合形成的蜜勒胺低聚物有关 [16] 。用 2-溴 孔孔道结构。CN-MIm 的比表面积由 CN-450 的
2
2
乙醇处理后，上述出现的 3 个衍射峰消失，与此同 18 m /g 提升至 32 m /g，这主要是由于 2-溴乙醇和
时在 2θ=6.1°处出现了一个新的衍射峰，该衍射峰的 长时间的机械搅拌协同作用使 CN-450 的薄片分散