Page 222 - 《精细化工》2023年第8期

·1836· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

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2 结果与讨论 760 cm 处的峰与 APTES 中 Si—C 或 Si—O 键的伸
缩振动有关 [25] ，说明硅烷偶联剂发生了水解交联，
2.1 FTIR 分析 并与 CNC 表面羟基反应。FTIR 谱中系列新特征峰
图1 为CNC和改性CNC 的FTIR谱图。对于CNC， 表明 CNC 表面成功改性为氨基端基。
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3400 cm 处归属于 CNC 表面—OH 的伸缩振动峰， 2.2 XRD 分析
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2900 cm 处为 C—H 的伸缩振动峰 [14] ，1650 cm –1 图 2 为 CNC 和改性 CNC 的 XRD 图。
处为 CNC 表面吸附水的—OH 弯曲振动吸收峰 [19-20] 。

图 2 CNC 及改性 CNC 的 XRD 谱图

图 1 CNC 和改性 CNC 的 FTIR 谱图 Fig. 2 XRD spectra of CNC and modified CNC
Fig. 1 FTIR spectra of CNC and modified CNC
从图 2 中可以看出，CNC 和改性 CNC 的 XRD
对于改性 CNC，与未改性 CNC 相比出现了一 衍射峰的峰型和位置相同，在 2θ 为 15.9°、22.5°、
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些新的特征峰。改性 CNC 在 3400 cm 处的峰强度有 34.5°处出现了明显的衍射峰，分别对应于 CNC 的
所下降，表明 CNC 表面羟基被部分取代。在 1575 cm –1 (101)、(002)和(040)晶面，属于典型的Ⅰ型纤维素衍
处出现的新峰是偶联剂 APTES 末端—NH 2 的伸缩振 射峰 [26] 。改性前后相似的 XRD 图说明氨基硅烷改
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动峰 [21] ，690 cm 处是—NH 2 的弯曲振动峰 [22] ，在 性未明显破坏 CNC 的晶体结构。但与原 CNC 相比，
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2880 cm 处的新峰归属于偶联剂中—CH 2 的伸缩振 改性 CNC 衍射峰相对强度有一定的下降，表明改性
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动 [23] 。1040 cm 处对应于 Si—O—Si 键的不对称伸 后 CNC 的结晶度有所降低。根据 Segal 公式 [27] 计算
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缩振动,1143 cm 处对应于 Si—O—C 键的特征峰 [24] ， 出，改性前后 CNC 的结晶度依次为 75.8%和 72.3%。