Page 182 - 《精细化工》2023年第9期
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·2030· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
以磷酸盐缓冲液(pH=7.3)作为空白参比,测 胶在 3562 cm –1 处的吸收峰归属于—OH 的伸缩振
–1
定质量浓度为 2、4、6、8、10 mg/L 的胰岛素磷酸 动;2928 cm 处的吸收峰归属于 C—H 的伸缩振动,
–1
盐缓冲液的吸光度,得到胰岛素磷酸盐缓冲液吸光 说明微凝胶中存在较长的碳链;1643 cm 处的吸收
度(A)与胰岛素质量浓度(ρ,mg/L)的标准曲线 峰归属于仲胺中的酰胺Ⅰ带,即 C==O 键的伸缩振
–1
2
方程:A=0.0467ρ+0.0031,R =0.99942。 动;1402 cm 处的吸收峰为 AAPBA 上苯环骨架的
–1
分别吸取 10 mL 载药 Pickering 乳液于透析袋 伸缩振动;1352 cm 处为—B(OH) 2 的特征吸收峰;
–1
中,将其置于 150 mL 1.6 节中不同质量浓度的葡萄 1255 cm 处的吸收峰归属于仲胺中的 C—N 键的伸
–1
糖磷酸盐缓冲液中。然后放置在参数设置为 37 ℃、 缩振动;746 cm 处的吸收峰为 N—H 键的摇摆振动。
–1
60 r/min 的恒温振荡器中进行释药实验,每隔一段 而在 2928 cm 处出现强的吸收峰,1680~1640 cm –1
时间从中吸取 5 mL 释放液,同时补充等量的新鲜磷 处没有明显的双键吸收峰,证明聚合反应的发生。
酸盐缓冲液,在 207 nm 下测定所取释放液的吸光 2.2 微凝胶的形貌分析
度,分别得到不同时间段对应的药物释放量,按式 图3为不同GOM添加量的GOM微凝胶的SEM图。
(3)计算累积释放率:
150 5 ( )
R /% n n 1 n 2 1 100 (3)
w
式中:R 为累积释放率,%;ρ n 为第 n 次取样时释放
液的药物质量浓度,mg/L;w 为投放的药物质量,mg。
2 结果与讨论
2.1 FTIR 分析
GO、GOM、苯硼酸基微凝胶、GOM 微凝胶的
FTIR 谱图如图 2 所示。
a—0.5% GOM 微凝胶;b—1.0% GOM 微凝胶;c—1.5% GOM
微凝胶;d—2.0% GOM 微凝胶
图 3 GOM 微凝胶的 SEM 图
Fig. 3 SEM images of GOM microgels
由图 3 可以明显看出,0.5% GOM 微凝胶和
1.0% GOM 微凝胶分散得比较均匀。随着 GOM 添
加量的增加,GOM 微凝胶的分散性下降。这是由于
GOM 表面的亲水基团容易与单体上的酰胺形成氢
键,出现了团聚现象 [12] 。
图 4 为 1.0% GOM 微凝胶的 EDS 谱图。
图 2 GO(a)、GOM(b)、苯硼酸基微凝胶(c)、GOM
微凝胶(d)的 FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectra of GO (a), GOM (b), phenylboronic
acid-based microgels (c), GOM microgels (d)
由图 2 可见,烯烃的 C==C 键伸缩振动吸收位
[9]
–1
于1680~1620 cm 处 ,相比于GO,GOM在1623 cm –1
处的吸收峰明显增强,说明 GOM 表面部分—OH 被
丙烯酰氯酰基化,分子中的双键含量增加,表明已
成功利用丙烯酰氯改性 GO,合成了 GOM。与苯硼
酸基微凝胶相比,GOM 微凝胶在 3562 和 1623 cm –1
处的吸收峰明显增强,这是由添加的 GOM 中含有 图 4 1.0% GOM 微凝胶的 EDS 谱图
大量的羟基和未完全反应的双键造成的。GOM 微凝 Fig. 4 EDS spectrum of 1.0% GOM microgels