Page 182 - 《精细化工》2023年第9期
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·2030·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

                 以磷酸盐缓冲液(pH=7.3)作为空白参比,测                       胶在 3562 cm   –1  处的吸收峰归属于—OH 的伸缩振
                                                                         –1
            定质量浓度为 2、4、6、8、10 mg/L 的胰岛素磷酸                      动;2928 cm 处的吸收峰归属于 C—H 的伸缩振动,
                                                                                                   –1
            盐缓冲液的吸光度,得到胰岛素磷酸盐缓冲液吸光                             说明微凝胶中存在较长的碳链;1643 cm 处的吸收
            度(A)与胰岛素质量浓度(ρ,mg/L)的标准曲线                          峰归属于仲胺中的酰胺Ⅰ带,即 C==O 键的伸缩振
                                                                          –1
                                      2
            方程:A=0.0467ρ+0.0031,R =0.99942。                    动;1402 cm 处的吸收峰为 AAPBA 上苯环骨架的
                                                                                –1
                 分别吸取 10 mL 载药 Pickering 乳液于透析袋                伸缩振动;1352 cm 处为—B(OH) 2 的特征吸收峰;
                                                                      –1
            中,将其置于 150 mL 1.6 节中不同质量浓度的葡萄                      1255 cm 处的吸收峰归属于仲胺中的 C—N 键的伸
                                                                            –1
            糖磷酸盐缓冲液中。然后放置在参数设置为 37  ℃、                         缩振动;746 cm 处的吸收峰为 N—H 键的摇摆振动。
                                                                           –1
            60 r/min 的恒温振荡器中进行释药实验,每隔一段                        而在 2928 cm 处出现强的吸收峰,1680~1640 cm            –1
            时间从中吸取 5 mL 释放液,同时补充等量的新鲜磷                         处没有明显的双键吸收峰,证明聚合反应的发生。
            酸盐缓冲液,在 207 nm 下测定所取释放液的吸光                         2.2   微凝胶的形貌分析
            度,分别得到不同时间段对应的药物释放量,按式                                 图3为不同GOM添加量的GOM微凝胶的SEM图。
            (3)计算累积释放率:
                    150     5 (              )
              R /%       n      n  1  n  2   1    100 (3)
                                  w

            式中:R 为累积释放率,%;ρ n 为第 n 次取样时释放
            液的药物质量浓度,mg/L;w 为投放的药物质量,mg。

            2   结果与讨论


            2.1  FTIR 分析
                 GO、GOM、苯硼酸基微凝胶、GOM 微凝胶的
            FTIR 谱图如图 2 所示。



                                                               a—0.5% GOM 微凝胶;b—1.0% GOM 微凝胶;c—1.5% GOM
                                                               微凝胶;d—2.0% GOM 微凝胶
                                                                          图 3  GOM 微凝胶的 SEM 图
                                                                      Fig. 3    SEM images of GOM microgels

                                                                   由图 3 可以明显看出,0.5% GOM 微凝胶和
                                                               1.0% GOM 微凝胶分散得比较均匀。随着 GOM 添
                                                               加量的增加,GOM 微凝胶的分散性下降。这是由于
                                                               GOM 表面的亲水基团容易与单体上的酰胺形成氢
                                                               键,出现了团聚现象         [12] 。

                                                                   图 4 为 1.0% GOM 微凝胶的 EDS 谱图。
            图 2  GO(a)、GOM(b)、苯硼酸基微凝胶(c)、GOM
                  微凝胶(d)的 FTIR 谱图
            Fig. 2    FTIR  spectra of GO  (a), GOM (b), phenylboronic
                   acid-based microgels (c), GOM microgels (d)

                 由图 2 可见,烯烃的 C==C 键伸缩振动吸收位
                              [9]
                           –1
            于1680~1620 cm 处 ,相比于GO,GOM在1623 cm           –1
            处的吸收峰明显增强,说明 GOM 表面部分—OH 被
            丙烯酰氯酰基化,分子中的双键含量增加,表明已
            成功利用丙烯酰氯改性 GO,合成了 GOM。与苯硼
            酸基微凝胶相比,GOM 微凝胶在 3562 和 1623 cm              –1

            处的吸收峰明显增强,这是由添加的 GOM 中含有                                   图 4  1.0% GOM 微凝胶的 EDS 谱图
            大量的羟基和未完全反应的双键造成的。GOM 微凝                               Fig. 4    EDS spectrum of 1.0% GOM microgels
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