Page 181 - 《精细化工》2023年第9期

第 9 期 刘应林，等: 葡萄糖响应型丙烯基氧化石墨烯微凝胶 Pickering 乳液的制备及性能 ·2029·

换 1 次去离子水，得到 GOM 添加量（以去离子水、 乳液的液滴尺寸和形貌特征。用 0.5 mmol/L 的 FITC
AAPBA、AAM、MBA、SDS、DMAA 的质量为基 对 GOM 微凝胶进行标记，然后用其制备 Pickering
准，下同）为 1.0%的 GOM 微凝胶，将其命名为 1.0% 乳液，采用同样方法观察 Pickering 乳液的液滴尺寸
GOM 微凝胶，固含量为 12.1%，保存备用，其余产 和形貌特征。
物的制备方法同上，只需改变 GOM 的用量，将 GOM 固含量测定：取 2 mL 纯化后的 GOM 微凝胶于
添加量为 0 的 GOM 微凝胶命名为苯硼酸基微凝胶， 称量瓶中，称量瓶的质量为 m 0 （g），微凝胶和称量
固含量为 8.9%；将 GOM 添加量为 0.5%的 GOM 微 瓶总的质量记为 m 1 （g），然后将其在–55 ℃下冷冻
凝胶命名为 0.5% GOM 微凝胶，固含量为 11.3%； 干燥至恒重，称量其质量为 m 2 （g）。GOM 微凝胶
将 GOM 添加量为 1.5%的 GOM 微凝胶命名为 1.5% 的固含量（ε，%）按式（1）进行计算：
GOM 微凝胶，固含量为 14.7%；将 GOM 添加量为  /%  m  m 0  100 （1）
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2.0%的 GOM 微凝胶命名为 2.0% GOM 微凝胶，固 m  m 0
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含量为 15.9%。 三相接触角测定：采用视频接触角测量仪测定
1.4 GOM 微凝胶 Pickering 乳液的制备 微凝胶薄片的三相接触角。取少量 GOM 微凝胶均
移取 5 mL 1.3 节中的 GOM 微凝胶于烧杯中，加 匀铺展于玻璃片上，25 ℃真空干燥 48 h 至形成
去离子水至 6 mL，超声分散均匀，然后向微凝胶中 GOM 微凝胶薄膜，反复涂抹 6 次至玻璃片表面形成
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加入 6 mL IPM，以 1.2×10 r/min 的转速高速剪切混 均匀的 GOM 微凝胶薄膜。将载有微凝胶的玻璃片
合，得到白色的 GOM 微凝胶 Pickering 乳液。 置于装有 2 mL 正十六烷的透明玻璃皿中，然后将装
GOM 微凝胶的结构及 Pickering 乳液的制备过 有去离子水的注射器针头插入液体表面下面，通过
程示意图如图 1 所示。 座滴法向微凝胶薄膜表面滴加去离子水，测定三相
接触角。
1.6 GOM 微凝胶的葡萄糖响应性能测试
将 0.12、0.20、0.23、0.39、0.59、0.79 g 葡萄
糖分别溶于 100 mL pH=7.3 的磷酸盐缓冲液中，即可
得到不同质量浓度的葡萄糖磷酸盐缓冲液。取 5 mL
纯化后的 GOM 微凝胶在葡萄糖磷酸盐缓冲液中，
利用紫外-可见分光光度计测量其透光率。以未添加
微凝胶的葡萄糖磷酸盐缓冲液为参比，在 400 nm
下，每隔 2 min 取样置于石英皿中，测量透光率。
1.7 Pickering 乳液稳定性测试
将 5 mL 1.4 节制备的 GOM 微凝胶 Pickering 乳
液放入样品瓶中，在室温下静置观察乳液体积变化。
稳定性可以通过乳化效果来衡量。乳化效果可以通

图 1 GOM 微凝胶的结构及 Pickering 乳液的制备过程示 过乳化指数来衡量，乳化指数按式（2）进行计算：
意图 h 1
Fig. 1 Structure of GOM microgel and schematic diagram H /%  h  100 （2）
of Pickering emulsion preparation
式中：H 为乳化指数，%；h 1 为乳液层高度，mm；
1.5 表征方法 h 为液体总高度，mm。
粒径测试：将 GOM 微凝胶 Pickering 乳液稀释 1.8 乳液类型的测试
10 倍，进行粒径检测。将稀释的乳液滴在玻璃上自 采用水分散法，室温下，分别吸取 1 mL 稳定
然干燥，粘在导电胶上，采用 SEM 及 SEM-EDS 观 的 Pickering 乳液于培养皿中，滴加 IPM 和水，观察
察其形貌。取 2 mL 纯化后的 GOM 微凝胶，25 ℃ 乳液液滴的变化，拍照并进行乳液类型分析。
真空干燥 48 h 后，将干燥的微凝胶研磨成粉末，利 1.9 载药乳液体外药物累积释放率的测试
用傅里叶变换红外光谱仪进行测试，波数范围为 将 1.0 mg 胰岛素分散在盛有 6 mL 油相 IPM 的
–1
4000~400 cm 。用质量浓度为 100 mg/L 尼罗红进行 烧杯中，为油相；量取 5 mL 1.0% GOM 微凝胶于烧
油相染色，取 6 mL 染色后的油相制备 Pickering 乳 杯中，加去离子水至 6 mL，超声分散均匀，为水相；
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液，吸取少量稳定的乳液滴到玻璃载玻片上，平铺， 将油相加入到水相中，以 1.2×10 r/min 的转速高速
然后盖上盖玻片，采用倒置荧光显微镜观察 Pickering 剪切混合，得到均匀的白色乳状载药 Pickering 乳液。