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第 11 期 张璟琳，等: 杭白菊浸膏中香气活性成分分析 ·1907·
萃取后向萃取液中加入无水硫酸钠，置于 4 ℃冰箱 AEDA 分析：样品浓缩液通过二氯甲烷以 3 的
中过夜，然后过滤旋蒸至 5 mL，氮吹至 0.5 mL，待 倍数进行稀释，稀释后的浓缩液进 GC-O 分析，直
进样分析。在相同条件下进行 3 次平行实验。 到嗅闻人员嗅闻不到任何化合物的气味为止，FD 因
1.2.2 仪器分析条件 子为每个化合物的最高稀释倍数。
1.2.2.1 气相色谱条件 1.2.5 定量分析
TRACE1310-ISQ LT：HP-5MS 毛细管柱（30 m × 采用 SAFE 浓缩液进行定量，最后定容至
0.25 mm × 0.25 μm）；初温 40 ℃，以 3 ℃/min 升至 2.0 mL，进样量 1.0 μL。FD 因子较高的化合物采用
100 ℃，保持 5 min；再以 6 ℃/min 升至 200 ℃，保 内标法进行定量，以待定量化合物与对应内标化合
持 5 min；最后以 20 ℃/min 升至 300 ℃，保持 10 min； 物（2-辛醇和壬酸乙酯）的质量浓度之比为横坐标，
载气 He，纯度 99.999%，流速 1.0 mL/min；进样口 以待定量化合物与内标化合物峰面积之比为纵坐
温度 250 ℃；固相微萃取进样时，分流比 20∶1， 标，建立内标标准曲线，然后通过标准曲线计算浸
无溶剂延迟；溶剂辅助蒸发萃取样品进样时，分流 膏中香味活性成分的含量。
比 100∶1，进样量 1.0 μL，溶剂延迟 3 min。 其余香气活性化合物采用半定量分析，以 2-辛
TRACE ULTRA-DSQII：TG-WAX MS 毛细管柱 醇和壬酸乙酯为内标，根据内标物的质量浓度，内
（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；初温 40 ℃，以 3 ℃/min 标物的峰面积与目标物的峰面积计算出目标物质的
升至 100 ℃，保持 5 min；再以 4 ℃/min 升至 130 ℃， 相对含量，计算方法如公式（2）：
保持 10 min；再以 20 ℃/min 升至 230 ℃，保持 A
20 min。其他条件同上。 x is A x （2）
is
1.2.2.2 质谱条件
式中： x 为目标物质的相对含量，单位 μg/g； is 为
EI 源，电子能量 70 eV，离子源温度 250 ℃，
内标物的相对含量，单位 μg/g；A x 为目标物质的峰
传输线温度 280 ℃，质量扫描范围 m/Z: 35~450，全
面积，A is 为内标的峰面积。
扫描。
1.2.3 定性方法 2 结果与讨论
采用 NIST14 谱库检索、标准品比对、双柱保
留指数进行定性。 2.1 固相微萃取条件优化
保留指数（retention index，RI）定性：在相同 为了确定最佳的固相微萃取条件，考察了不同
色谱条件下，分别将样品与正构烷烃（C 6 ~C 30 ）前 萃取头、萃取时间、萃取温度等条件对萃取效果的
后进样进行分析，通过公式（1）计算出保留指数， 影响。以杭白菊浸膏中萃取得到的挥发性化合物的
并与文献数据对比，将绝对值相差 10 以内的确定为 峰面积和峰数量作为对比参数，在相同条件下（平
同一化合物。 衡时间 30 min，萃取时间 40 min，萃取温度 50 ℃），
tt 考察 3 个萃取头（75 μm CAR/PDMS、65 μm PDMS/
RI=100n 100 n （1）
t n 1 t n DVB 和 50/30 μm DVB/CAR/PDMS）的萃取效果，
式中：n 和 n+1 分别为未知化合物流出前后正构烷 结果见图 1。
烃碳原子数，t 为未知化合物保留时间，t n 和 t n+1 为
相应正构烷烃的保留时间（t n <t<t n+1 ）。
1.2.4 香气活性成分分析
采用嗅闻仪（GC-O）和香气提取物稀释分析
（AEDA）对杭白菊浸膏中的活性成分进行分析，
具体分析条件和操作过程如下。
色谱条件：色谱柱及升温条件同 1.2.2.1 中
HP-5MS 毛细管柱的升温程序，不分流进样，载气
（N 2 ）流速 1.0 mL/min，进样量 1.0 μL。样品经进
样口解析后，经 GC 色谱柱分离，分别进入 FID 检
测器和嗅闻检测器，分流比为 1︰2。
图 1 不同萃取头对 SPME 萃取杭白菊浸膏中挥发性成
嗅闻仪条件：接口温度 200 ℃，加热线温度
分的影响
250 ℃，氮气输出流量 15 mL/min。3 个评价员在嗅 Fig.1 Extration efficiencies of different SPME fibers in
闻口记录所闻到的香味特征和保留时间。 Chrysanthemum morifliumRamat extract
