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第 11 期 陈 鑫,等: 酰胺基扩链剂改性水性聚氨酯的制备及其性能 ·1811·
表 1 不同 DVP 含量水性聚氨酯的配方
Table 1 Formulation of WPUs synthesized with different DVP contents
样品 IPDI/g N220/g DMPA/g DEG/g DVP/g w(DVP)/% TEA/g EDA/g
WPU-0 15 30 1.9 2.00 0 0 1.45 0.5
WPU-1 15 30 1.9 1.90 0.25 0.5 1.45 0.5
WPU-2 15 30 1.9 1.80 0.50 1.0 1.45 0.5
WPU-3 15 30 1.9 1.65 0.75 1.5 1.45 0.5
WPU-4 15 30 1.9 1.50 1.00 2.0 1.45 0.5
注:w(DVP)为 DVP 相对于总树脂质量的百分数。
1.2.3 胶膜的制备 测胶膜质量为 3~5 mg,测试胶膜的 T 5% (热失重 5%
将制备好的系列改性水性聚氨酯乳液倒入聚四 时的温度)、T 50% (热失重 50%时的温度)。
氟乙烯板上,室温下干燥成膜,再移至真空干燥箱 (4)力学性能测试:将胶膜裁成 25 mm×4 mm
中,在 40 ℃下真空干燥至胶膜质量不再改变,取出 的哑铃状标准样条,采用深圳新三思公司 XLW-500
自然冷却备用。 型智能电子拉力实验机进行拉伸测试,拉伸速率为
1.3 表征与测试 200 mm/min,测试温度为室温,每个样品测试 3 次,
1.3.1 DVP 的结构表征 取平均值。
(1)将样品分别涂在 KBr 压片上,采用美国 (5)耐水性测试:将胶膜裁成 2.5 cm×2.5 cm 的
Nicolet 公司 Nexus-870 型傅里叶转换红外光谱仪 条状,将裁好的胶膜浸泡在去离子水中,室温下浸
–1
(ATR)进行测定,波数范围为 4000~600 cm ,扫 泡 24 h。胶膜的吸水率(%)为:
–1
描 32 次,分辨率为 2 cm 。 m m
W / % r b 100 (1)
(2)采用德国 Bruker 公司 Avance Ⅲ 400 MHz m b
核磁共振氢谱仪对 DVP 的结构进行表征,用 CDCl 3 式中:m b —测试前胶膜的质量,g;m r —胶膜浸泡在
作溶剂。 水中 24 h 取出后除去表面水分的质量,g。
1.3.2 胶膜性能测试
(1)红外光谱测试:采用 Nexus-870 型傅里叶 2 结果与讨论
转换红外光谱仪(ATR)对胶膜进行衰减全反射测
–1
试,波数范围为 4000~600 cm ,扫描 32 次,分辨 2.1 DVP 的结构表征
2.1.1 FTIR
–1
率为 2 cm 。
NVP(A)、DEA(B)、DVP(C)的 FTIR 谱图见图 1。
(2)粒径测试:将系列 WPU 乳液用去离子水 –1
图 1 曲线 A 中,1630 cm 为 C==C 的伸缩振动
稀释至固体质量分数为 0.2%,采用英国 Malvern 公 –1
峰,1703 cm 为酰胺基中羰基伸缩振动峰;曲线 B 中,
司 Zeta Sizer Nano-ZS90 型激光纳米粒度仪对乳液 –1 –1
3400 cm 为—OH 的伸缩振动峰;曲线 C 中 1630 cm 处
进行测试,温度为 25 ℃,角度为 90。
C==C 的伸缩振动峰消失,酰胺基中羰基伸缩振动峰
(3)热重分析(TGA):采用德国耐驰公司 –1
移到 1701 cm 处,说明 Michael 加成几乎完全反应。
Pyris-1 型热重分析仪对胶膜进行测试,氮气气氛下, 1
2.1.2 HNMR
测试温度为 30~700 ℃,升温速率为 20 ℃/min,待 DVP 的 HNMR 谱见图 2。由图 2 可知,δ7.28
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