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·1810· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

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如紫外光固化涂料 、复合材料 、生物医学应用 、 乙二胺（EDA）、丙酮，分析纯，国药集团化学试剂
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抗菌涂料 、水性油墨 等。氢键是水性聚氨酯均聚 有限公司；二乙醇胺（DEA），化学纯，国药集团化
物分子中重要的作用力，会影响其性能。因为水性 学试剂有限公司；乙烯基吡咯烷酮（NVP），分析纯，
聚氨酯结构中氨酯基、脲基和缩二脲基等亚氨基— 北京华威锐科化工有限公司；二月桂酸二丁基锡
NH 可以与软段中的醚氧基—COC—、酯羰基— （T-12），分析纯，北京化工三厂；去离子水，自制。
C=O 形成氢键，使软硬段间的相容性增加，形成 1.2 步骤
微相分离 [8-9] 。酰胺基与氨基甲酸酯基结构相似，是 1.2.1 DVP 的合成
可形成氢键的基团。Chan-Chan [10] 等将酰胺基引入 采用 Michael 加成法 [12] 制备 DVP：将 31.5 g
聚己内酯（PCL）多元醇，制备出稳定的水性聚氨 （0.3 mol）DEA 加入到装有温度计、搅拌器、氮气
酯，发现酰胺基引入聚氨酯后其力学性能和潜在的 导入装置的 250 mL 四口烧瓶中，通入氮气，缓慢滴
生物降解有显著变化，使其可用于生物医学。 入 33.3 g（0.3 mol）NVP 进行反应，同时采用冰水
Chaudhari [11] 等通过一系列反应制备出聚醚酰胺多 浴降温，使液相温度维持在室温，10 min 滴加完毕；
然后，升温至 65 ℃反应 2 h，反应结束后，减压蒸
元醇，与异氰酸酯合成聚氨酯涂料，结果表明，聚
馏，得到 58.0 g（0.27 mol）黄色透明液体，即 DVP，
氨酯涂料的附着力、柔韧性、热稳定性等性能与石
收率为 90%。反应式如下所示：
油基树脂相比有明显提高。目前，将酰胺基以二元
醇小分子扩链剂的形式引入水性聚氨酯结构中，或
从氢键作用力方面研究酰胺基的引入对 WPU 的影
响鲜见报道。
本文以二乙醇胺（EDA）与乙烯基吡咯烷酮
（NVP）发生 Michael 加成反应 [12] 制备出 N-（2-吡
咯烷酮乙基）二乙醇胺（DVP），再以其为小分子扩
链剂，与聚醚二元醇（N220）、异佛尔酮二异氰酸 1.2.2 DVP 改性水性聚氨酯的合成
酯（IPDI）、二羟甲基丙酸（DMPA）、一缩二乙二 在干燥的氮气（N 2 ）保护下，将 110 ℃下真空
醇（DEG）等合成了一系列水性聚氨酯，探究了 DVP 脱水 2 h 后的 N220 与 IPDI 按计量加到装有氮气导
的引入对水性聚氨酯的合成、氢键作用等的影响， 入装置、温度计、搅拌器、回流冷凝装置的 250 mL
并讨论了不同 DVP 含量的水性聚氨酯胶膜的拉伸 四口烧瓶中，分散均匀后升温至 85~90 ℃反应 2 h；
强度、耐水性和热性能。 降温至 50 ℃，加入计量的扩链剂（DVP、DMPA 和
DEG）和催化剂 T-12，升温至 70~75 ℃反应 4 h，
1 实验部分
反应过程中若体系黏度过大，可加入适量丙酮进行
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1.1 试剂 调节。采用二正丁胺-盐酸滴定法 确定残留的 NCO
异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），工业级，山东万 含量达到理论值即为反应终点，加入适量丙酮降温
华化学集团股份有限公司；聚醚二元醇（N220， 至 45 ℃以下出料，滴加 TEA 中和，在高速搅拌下加
M n =2000），工业级，南京金陵石化二厂；一缩二乙 水乳化 10 min，再滴加计量的 EDA 后扩链，得到固
二醇（DEG），工业级，上海试剂三厂；二羟甲基丙 体质量分数约为 30%的 DVP 改性水性聚氨酯乳液 [13] 。
酸（DMPA），工业级，Perstop 公司；三乙胺 （TEA）、 各水性聚氨酯配方如表 1 所示，反应路线如下所示：