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·2068· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

表 2 响应面实验设计及结果
Table 2 Respond surface experimental design and results
因素
3
实验编号 w(PO 4 )/%
A B C
1 1 1 0 7.23
2 0 0 0 11.47
3 1 0 1 5.38
4 1 1 0 8.65
5 0 1 1 7.98

6 0 1 1 9.11
图 3 反应温度对磷酸根质量分数的影响 7 1 1 0 6.14
Fig. 3 Effect of reaction temperature on the mass fraction 8 1 0 1 6.89
of phosphate ions
9 0 1 1 10.75
2.1.3 pH 对磷酸根质量分数的影响 10 0 0 0 11.54
在反应时间为 6.0 h 和反应温度为 90 ℃条件下 11 1 1 0 7.13
进行实验，分别考察 pH=7.0、8.0、9.0、10.0、11.0 12 1 0 1 6.34
的反应过程，如图 4 所示。 13 0 0 0 11.46
14 1 0 1 7.25
15 0 1 1 9.51
16 0 0 0 11.5
17 0 0 0 11.28

表 3 回归模型方差分析结果
Table 3 Variance analysis results of regression model
方差来源 平方和 自由度 均方 F P
模型 76.161 9 8.462 272.95 <0.0001
A 2.916 1 2.916 94.06 <0.0001

B 4.176 1 4.176 134.70 <0.0001
图 4 pH 对磷酸根质量分数的影响 C 1.702 1 1.702 54.90 0.0001
Fig. 4 Effect of pH value on on the mass fraction of
phosphate ions AB 0.046 1 0.046 1.49 0.0261
AC 0.09 1 0.09 2.90 0.1322
3
由图 4 可知，反应 pH=7.0~9.0 时，磷酸根质量 BC 3.02510 3 1 3.02510 0.10 0.7639
分数随 pH 的增加而升高，在 pH=9.0 时达到最大值， A 2 52.096 1 52.096 1680.32 <0.0001
随后随着 pH 的增加，磷酸根质量分数开始降低。 B 2 1.752 1 1.752 56.50 0.0001
可能是在适当 pH 范围内，磷酸化试剂对反应起到 C 2 9.068 1 9.068 292.47 <0.0001
催化作用，当 pH 过高，已经磷酸化的烟叶多糖在 残差 0.217 7 0.031 — —
过碱环境下出现了降解。因此，选择 pH=8.0、9.0、 失拟误差 0.177 3 0.059 5.90 0.0596
10.0 作为响应面优化的 3 个水平。 纯误差 0.04 4 0.01 — —
2.2 磷酸化烟叶多糖工艺条件优化结果 总和 76.378 16 — — —
在单因素实验的基础之上，参照 Box-Benhnken 注：P<0.0001 为极显著，P<0.05 为显著；—为无数据。
中心组合实验设计原理，对烟叶多糖进行三因素三
F 越大对磷酸根质量分数影响越大，由表 3 可
水平实验设计，结果见表 2。
以看出，回归方程的 F 为 272.95，P<0.0001，表明
采用 Design-Expert 8.06 软件对响应面优化实验
模型极显著。失拟误差的 P 为 0.0596>0.05，失拟项
得到的结果进行分析研究，按照各因素对磷酸根质
不显著，表明该方程对实验拟合情况好，实验误差
量分数（Y）的影响进行二次方程拟合，方差分析结
小。按照拟合模型得到的回归方程，考察其因变量
果见表 3。
与自变量之间的线性相关系数后发现，r=76.161/
由表 3 方差分析结果得到拟合二次多项式方程：
76.378=0.9971≈1，这一点表明用该数学模型来评估
Y=11.450.604A0.723B0.461C0.108AB
2
2
2
0.15AC0.028BC3.518A 0.645B 1.468C 各相关因素对磷酸根质量分数的影响的可信值较