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第 12 期 艾绿叶，等: 响应面优化烟叶多糖磷酸化工艺及保润性评价 ·2069·

高。其中，各因素对实验结果的影响大小为 B>A>C， 分数呈下降趋势。
即反应温度对磷酸根质量分数的影响最大，其次为
反应时间，pH 的影响最小。AB 对磷酸根质量分数
的影响显著（P<0.05），AC、BC 对磷酸根质量分
数不显著（P>0.05）。
2.3 响应面图分析
采用 Design-Expert 软件根据多元回归拟合分
析处理 3 个因素对磷酸根质量分数的响应面分析结
果，如图 5~7 所示。

图 7 反应温度和 pH 对磷酸根质量分数影响的响应面图
Fig. 7 Response surface diagram of reaction temperature
and pH value on the mass fraction of phosphate ions

图 6 是反应温度为 90 ℃时，反应时间和 pH 对
磷酸根质量分数影响的响应曲面图。在反应时间为
5.5~6.5 h 和 pH 为 8.5~9.5 的范围内，磷酸根质量分
数较高。响应面坡度变化相对平缓说明反应时间和
pH 的交互作用对磷酸根质量分数影响不显著，这与

表 3 分析结果一致。当反应时间<6.5 h 时，随着 pH
图 5 反应时间和反应温度对磷酸根质量分数影响的响
的增加，磷酸根质量分数升高，反应时间超出 6.5 h
应面图
Fig. 5 Response surface diagram of reaction time and 时，磷酸根质量分数降低。
reaction temperature on the mass fraction of phosphate 图 7 是反应时间为 6.0 h 时，反应温度和 pH 对
ions 磷酸根质量分数影响的响应曲面图。在反应温度为

85~95 ℃和 pH 为 8.5~9.5 的范围内，响应面坡度平
缓，说明反应温度和 pH 的交互作用对磷酸根质量
分数影响不显著，这与表 3 结果一致。
通过响应面法预测得到的回归模型分析，可预
测得到烟叶多糖磷酸化修饰的最优合成工艺条件是:
反应时间是 6.09 h，反应温度是 95.77 ℃，pH=8.82，
此条件下，磷酸根质量分数的预测值是 11.72%。
2.4 磷酸化烟叶多糖验证实验
按照上述预测的结果，从实验操作的可操作性
考虑，按实际操作微调上述工艺条件为：反应时间
6.1 h，反应温度 95 ℃，pH =9.0。在微调后的磷酸

图 6 反应时间和 pH 对磷酸根质量分数影响的响应面图 化修饰的工艺条件下，用 1.0 g 烟叶多糖进行 3 次烟
Fig. 6 Response surface diagram of reaction time and pH 叶多糖磷酸化平行实验，获得磷酸化烟叶多糖的平
value on the mass fraction of phosphate ions
均值为 0.87 g，得到磷酸化烟叶多糖的磷酸根质量
在 pH=9.0 时，考察反应时间和反应温度对磷酸 分数的平均值是 11.68%，实验结果表明，通过回归
根质量分数影响的响应曲面图见图 5。从图 5 看出， 方程预测得到的工艺条件与实际操作工艺条件十分
在反应时间为 5.5~6.5 h 和反应温度为 85~95 ℃的范 吻合。
围内，磷酸根质量分数较高，且响应面坡度变化明 2.5 磷酸化烟叶多糖持水能力测定结果
显，说明反应时间和反应温度的交互作用对磷酸根 2.5.1 解湿实验测定结果
质量分数影响明显，这与表 3 结果一致。当反应温 将烟叶多糖、磷酸化烟叶多糖、丙二醇和蒸馏
度<95 ℃时，随着反应时间的增加，磷酸根质量分 水分别添加到 4 组烟丝中，采用差量法对温度
数逐渐升高，当反应温度超出该值时，磷酸根质量 （221）℃，相对湿度 40%2%环境下的解湿过程