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·2066· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

多糖作为天然植物中一种重要的功能成分，其 沉淀用蒸馏水溶解，采用 Sevage 法 V(氯仿)∶V(正
分子中大量羟基能与水分子相互结合形成氢键，从 丁醇)=4∶1 脱蛋白 [21] ，离心取上清液，再次醇析过
而具备较好的保润效果。因此，从植物中提取多糖， 夜，离心取沉淀，经真空干燥，得到烟叶粗多糖，
并将其作为保润剂应用于烟草领域的文献被大量报 再使用浓度为 0.1 mol/L 的 NaCl 对烟叶粗多糖进行
道 [3-9] 。Stoilova [10] 等将从水果中提取的含有多糖的 洗脱，收集洗脱液，透析 72 h 后，冷冻干燥，得到
果胶用作烟草保润剂，结果表明，这种含有多糖的 烟叶多糖，提取率为 3.18%。
保润剂能够抑制卷烟燃吸时焦油和 CO 的产生。陶 1.3 磷酸化烟叶多糖的制备
陶 [11] 等以葫芦巴为原料，经提取纯化获得葫芦巴多 称取烟叶多糖 0.1 g 溶于 10 mL 蒸馏水中，加
糖，将其溶解后作为保润剂用于卷烟中，发现葫芦 入 2 mL 质量分数为 5%的 Na 2 SO 4 ，再加入质量浓度
巴多糖可以降低卷烟的刺激性，减少杂气，提高甜 为 100 g/L，按照 m(三聚磷酸钠)∶m(三偏磷酸
润度和舒适度。黄芳芳 [12] 等报道卤地菊多糖能有效 钠)=5∶2 配好的磷酸化试剂 10 mL，调 pH 后，在
地提高烟丝的保润性，减缓卷烟中水分的散失。然 一定温度下反应一段时间。反应结束后，用 60 mL
而，多糖分子量大，溶解性差，致使其活性受限， 乙醇沉淀反应液 24 h，离心取沉淀。沉淀复溶于蒸
进而影响它们的应用，而采用适当的方法对多糖进 馏水中，复溶溶液放入透析袋透析，检测电导率的
行化学修饰 [13-19] ，有望解决这一问题。磷酸化作为 变化，当电导率下降至 160 S/cm 时停止透析。反
多糖的重要化学修饰之一，对研究多糖的构效关系 应液旋转蒸发浓缩后，真空干燥得到烟叶多糖磷酸
有着重要意义。目前，已有研究证明磷酸化修饰多 化衍生物。
糖能够改善多糖的水溶性及保湿性 [20] 。但烟叶多糖 1.4 磷酸根标准曲线
的磷酸化修饰及其保润性能的研究鲜见报道。 以磷酸根标准液浓度为横坐标，吸光度值为纵
基于以上研究，本实验以烟叶多糖为原料，以 坐标，绘制标准曲线，如图 1 所示。
响应面法优化磷酸化烟叶多糖的制备工艺，再以蒸
馏水和丙二醇作对比，对它们的持水性能进行分析，
最后，对磷酸化烟叶多糖进行感官评价，以期为磷
酸化烟叶多糖在烟草保润领域的进一步开发应用提
供理论基础。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器
X2F 云烟 87，2016 年 10 月取自河南省内乡县

余关乡；评吸单料烟丝为河南烤烟样品 C3F，国家
图 1 磷酸根标准曲线
烟草栽培生理生化基地提供；其余试剂均为国产分
Fig. 1 Standard curve of phosphate ions
析纯。
HC-2518 高速离心机，安徽中科中佳科学仪器 1.5 磷酸根标准曲线绘制及质量分数测定
有限公司；KPCJ-1 数显磁力搅拌器，郑州凯鹏实验 1.5.1 磷酸根标准曲线绘制
仪器有限公司；RE-52AA 旋转蒸发器，上海亚荣生 根据钼蓝比色法 [22] 绘制磷酸根标准曲线，为了
化仪器厂；KBF240 恒温恒湿箱，香港路易企业有 提供烟叶多糖磷酸化后磷酸根质量分数的对照依
限公司；KQ5200DE 数控超声波清洗器，昆山市超 据，本文在单因素实验前，首先测定了未经磷酸化
声仪器有限公司；Sephadex G-100 凝胶色谱柱、3500 修饰的烟叶多糖的磷酸根质量分数为 1.635%。
Da 透析袋，北京索莱宝科技有限公司。 1.5.2 样品磷酸根质量分数的测定
1.2 烟叶多糖的提取 取 0.10 g 样品于烧杯中，加入 1 mL 浓硫酸和
称取 30 g 烟末，加入 1050 g 蒸馏水，即在 1 mL 浓硝酸，加热至冒烟，冷却后加入 1 mL 体积
m(水)∶m(烟末)=35∶1、超声功率为 400 W、超声 分数为 30%的 H 2 O 2 溶液，再缓慢加热，重复以上步
温度为 60 ℃和超声时间为 10 min 的条件下进行提 骤直至烧杯内不再冒烟，溶液呈无色透明或淡黄色。
取，超声后，抽滤取滤液，于 60 ℃旋转蒸发浓缩 冷却后加入 1 mL 浓度为 6 mol/L 的盐酸，加热使酸
至 270 mL。取浓缩液，加入 1100 mL 的无水乙醇， 彻底分解，转移至 50 mL 容量瓶中定容。取 5 mL
醇析过夜。再经 8000 r/min 离心 10 min，取沉淀。 上述溶液，按照标准曲线绘制的操作方法得到吸光