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第 12 期 艾绿叶，等: 响应面优化烟叶多糖磷酸化工艺及保润性评价
度，并从标准曲线获得磷酸根浓度，算出磷酸根质
量，根据下列公式求出磷酸根质量分数：
w (PO ) /%  3 m 10  3  100
4
m 0
式中：m 为样品在 580 nm 处测得的吸光度对应的磷
酸根质量，mg；m 0 为样品的质量，g。
1.6 响应面分析实验设计
按照 Box-Benhnken 的中心组合实验设计原
3
理，在单因素实验的基础之上，以 PO 4 质量分数为
响应值，选取反应时间、反应温度和 pH 这 3 个对
反应具有较大影响的单因素进行响应面实验，优化
烟叶多糖磷酸化工艺条件，单因素水平见表 1。
表 1 响应面实验因素与水平
Table 1 Experimental factors and levels of response surface
水平
因素
1 0 1
A: 反应时间/h 5 6
B: 反应温度/℃ 80 90
C: pH 8 9
1.7 持水能力测试
取适量空白烟丝置于温度（22±1）℃、相对湿
度 60%±2%的环境中平衡 48 h 后，等量称取 5 组烟
丝，每组 20 g，取其中 1 组采用烘箱法
初始含水率。剩余 4 组烟丝分别均匀喷洒配好的烟
叶多糖、磷酸化烟叶多糖、丙二醇溶液和蒸馏水各
1 g〔w(烟叶多糖)=5%，w(磷酸化烟叶多糖)=5%，
w(丙二醇)=5%〕。将这 4 组烟丝每组分为 2 等份，
将其中 1 份放入相对湿度为 40%2%的硫酸干燥器
中，并将干燥器放入温度（221）℃、相对湿度 40%
2%的恒温恒湿干燥箱中，剩下 1 份放入相对湿度为
80%2%的硫酸干燥器中，并将干燥器放入温度
（221）℃、相对湿度 80%±2%的恒温恒湿干燥箱
中，参照差量法 [24] ，测量含水率（前 36 h 每隔 12 h
取样 1 次，36 h 后，每隔 24 h 取样 1 次，直到烟丝
质量不再变化），每份样品进行 2 次平行实验取平
均值，得到烟丝即时含水率，根据图表对比磷酸化
烟叶多糖、烟叶多糖、蒸馏水、丙二醇对烟丝的持
水能力。
1.8 单料烟感官评定 [25]
取在温度（221）℃、相对湿度 60%2%环境
中平衡好的河南烟丝 C3F（每份 100 g）9 份，按照
烟丝质量的 0.01%、0.05%、0.1%和 0.5%分别称取
烟叶多糖和磷酸化烟叶多糖，并分别溶解到 5 mL
的蒸馏水中，将配好的溶液用微量喷雾器均匀地喷
洒到其中 8 份烟丝中，最后 1 份喷洒等量的蒸馏水
·2067·
作空白对照，将其在（405）℃的环境中平衡 4 h，
再放至（1002）℃环境中将烟丝含水率平衡到
12.5%0.5% [26] ，用卷烟器将烟丝卷成烟丝均匀，硬
度合适的烟支，放至温度（221）℃、相对湿度
60%2%的环境中平衡 48 h，由 7 名专家组成评吸
小组进行评吸。
2 结果与讨论
2.1 磷酸化烟叶多糖单因素实验
2.1.1 反应时间对磷酸根质量分数的影响
在反应温度为 80 ℃和 pH=7.0 条件下进行实
验，分别考察反应时间为 4.0、5.0、6.0、7.0、8.0 h
的反应结果，如图 2 所示。
7
100
10
[23] 测量烟丝 图 2 反应时间对磷酸根质量分数的影响
Fig. 2 Effect of reaction time on the mass fraction of
phosphate ions
由图 2 可知，随着反应时间的增加，磷酸根质
量分数逐渐升高，在反应时间 6.0 h 时磷酸根质量分
数最高。当反应时间超过 6.0 h 后，延长反应时间，
磷酸根质量分数反而降低。可能是随着时间的增加，
烟叶多糖的溶解更加充分，反应物的有效接触更多，
利于反应的进行，但时间过长，部分烟叶多糖可能
发生降解，致使反应产率降低。因此，选择 5.0、6.0、
7.0 h 作为响应面优化的 3 个水平。
2.1.2 反应温度对磷酸根质量分数的影响
在反应时间为 6.0 h 和 pH=7.0 条件下进行实验，
分别考察反应温度为 70、80、90、100、110 ℃的
反应过程，如图 3 所示。
如图 3 所示，反应温度在 70~90 ℃时，磷酸根
质量分数随温度的增加而升高，在 90 ℃时达到最
大，当反应温度超过 90 ℃后，磷酸根质量分数反
而降低。可能是反应温度升高，加快了反应速率，
但反应温度进一步增加，烟叶多糖产生了焦化反应，
导致产率降低。因此，选择 80、90、100 ℃作为响
应面优化的 3 个水平。