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第 12 期 高党鸽，等: 多羧基 P(POSS-MAA)复合材料的制备及应用 ·2107·

引发剂水溶液（1.92 g APS、0.48 g RH 分别用 10 倍 量（0、1.0%、2.0%、4.0%、6.0%、8.0%、10.0%，
质量的蒸馏水溶解），恒温反应 3.5 h 后，自然冷却 以 MAA 的质量为基准，下同）的多羧基 P(POSS-
至室温，出料，得到多羧基 P(POSS-MAA)复合材料。 MAA)复合材料。多羧基 P(POSS-MAA)复合材料的
通过改变 POSS-Vi 质量得到一系列不同 POSS-Vi 含 反应路线如下所示。

1.3 山羊皮酸皮鞣制 KBr 固体在 105 ¥烘箱中常压干燥 4 h 后，研钵压
实验所用山羊皮酸皮鞣制工艺 [15] 见表 1，实验 片，采用傅里叶变换红外光谱仪对样品进行红外测
1
组在预鞣工序中加 6%（以山羊皮酸皮质量为基准， 试。测试条件：波数范围为 400~4000 cm ，分辨率
1
下同）P(POSS-MAA)复合材料，再加 2%铬粉进行 为 1 cm 。
鞣 制 （结合 鞣）；空白 组 为预鞣 工 序中不 加 1.4.3 X 射线衍射
P(POSS-MAA)复合材料，只用 2%铬粉进行鞣制（单 采用 X 射线衍射仪对样品进行测试，Cu 靶 Kα
独鞣）。 射线， = 0.1542 nm，电压为 40 kV，电流为 40 mA，
扫描范围为 5~60，扫描速率为 4（）/min。
表 1 山羊皮酸皮鞣制工艺
Table 1 Tanning process of goat acid skin 1.4.4 透射电子显微镜
用量 温度 转动时 将复合材料用去离子水稀释至质量分数为 5%，
工序 用料名称 pH 备注
/% /℃ 间/min 滴加两滴于铜网上，真空干燥后使用透射电镜观察
水 80.0 25 0 5.5~6.0 完全渗透 复合材料微观形貌。
调 NaCl 8.0 10
pH 1.4.5 坯革的收缩温度
碳酸氢钠 1.5 3×30 在取样器上将坯革样品取样，采用皮革收缩温
水 80.0 25 0 3.7 完全渗透
度测定仪测定坯革的收缩温度，以水为加热介质，
NaCl 8.0 0
预鞣 P(POSS- 每张坯革在不同部位至少选取 2 个测试点，计算平
MAA) 6.0 120 均值。
甲酸 0.5 3×30
1.4.6 坯革的增厚率
铬粉 2.00 25 90 4.1
采用数字皮革厚度测试仪对 P(POSS-MAA)复
甲酸钠 0.50 60
铬鞣 合材料应用前、后坯革进行检测 [16] 。坯革增厚率按
碳酸氢钠 0.15 3×30+30
下式进行计算。
55 ¥水 100 39~40 180
停鼓过夜，坯革浸泡在浴液内，次日晨转 30 min，水洗 a  a 0
1
P /%   100
注：表中用量以山羊皮酸皮质量为基准；空格表示与前面的 a 0
条件保持一致。 式中：P—坯革增厚率，%；a 0 —复鞣前坯革的厚度，

1.4 表征与性能测试 mm；a 1 —复鞣后坯革的厚度，mm。
1.4.1 核磁共振波谱 1.4.7 扫描电子显微镜
将 POSS-Vi 溶于 CDCl 3 中，P(POSS-MAA)复合 切取待测试样，样品干燥后，将样品横切面固
材料溶于 D 2 O 中，用 400 MHz 核磁共振波谱仪对样 定于样品台上，喷金，采用扫描电子显微镜观察鞣
13
1
品进行 HNMR、 CNMR 测试。 制后坯革的胶原纤维形貌。
1.4.2 傅里叶变换红外光谱 1.4.8 废液中 Cr 2 O 3 含量测定
将 POSS-Vi、P(POSS-MAA)复合材料和光谱纯 具体测定方法参照《皮革理化分析》 [17] 。