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·2108· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

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2 结果与讨论 C==C 的伸缩振动吸收峰；在 3400 cm 看不到 Si—
OH 的吸收峰，说明反应物水解缩合完全。这些特
2.1 POSS-Vi 与 P(POSS-MAA)的表征 征吸收峰充分表明产物中存在 POSS-Vi 结构 [21] 。图
2.1.1 NMR 分析 2b 中 963 cm 1 处是 MAA 中—CH 3 的吸收峰，
POSS-Vi 和 P(POSS-MAA)的核磁共振谱图见 1703 cm 处为 C==O 的伸缩振动峰。1132、619 cm 1
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图 1。图 1a 中5.86~6.14 的多重峰由乙烯基中的质 处的 Si—O—Si骨架振动峰在 P(POSS-MAA)（图 2b）
子引起，由于氢质子的耦合，在这一范围内有两组 中一同出现，确证了 P(POSS-MAA)复合材料的生成。
峰，两组峰的面积比为 2∶1，证实了乙烯基的存在 [18] ，
出现在7.27 处的峰是 CDCl 3 溶剂中的质子峰，说明
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成功制备出 POSS-Vi；而在 P(POSS-MAA)的 HNMR
图中，5.86~6.14 多重峰的消失和2.19 处—CH 3 峰
的出现，证明 POSS-Vi 和 MAA 之间发生了反应。
图 1b 中出现 3 组碳峰，77.0 附近出现的多重峰是
CDCl 3 溶剂产生的峰，128.7 的峰是与 Si 相连—
CH==上碳对应的化学位移，137.0 处的峰是与 Si
相连==CH—上碳对应的化学位移 [19] 。

图 2 POSS-Vi 与 P(POSS-MAA)的 FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectra of POSS-Vi and P(POSS-MAA)

2.1.3 XRD 分析
为了进一步确证POSS-Vi和多羧基P(POSS-MAA)
复合材料的晶体结构，通过 X 射线衍射仪测定其晶
体结构，结果如图 3 所示。在图 3 中，POSS-Vi 存
在一定的有序结构，在 2θ = 9.80、13.11、19.68、
21.05、22.94、23.71处具有比较强的衍射峰 [22] ，
其中，在 2θ = 9.80处衍射峰强度最大，其晶面间距（d）
为 9.0365 nm，具有斜六方晶体结构 [23] 。P(POSS-MAA)
复合材料的 XRD 图谱中，在 2θ = 15.2°处出峰较为
宽泛，这是由于引入 MAA 后，降低了 POSS-Vi 分
子链排列的规整性 [24] ，而 POSS-Vi 的特征尖峰消失，
说明 POSS-Vi 已经被均匀地分散到 PMAA 基体中 [25] 。

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图 1 POSS-Vi 和 P(POSS-MAA)的 NMR 谱图： (a) HNMR,
13
(b) CNMR
Fig. 1 NMR spectra of POSS-Vi and P(POSS-MAA), (a)
13
1 HNMR and (b) CNMR

2.1.2 FTIR 分析
POSS-Vi 与 P(POSS-MAA)的红外光谱图分别
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见图 2a、b。1118 cm 处强且尖锐的吸收峰对应于
图 3 POSS-Vi 和 P(POSS-MAA)复合材料的 X 射线衍射
笼型结构中 Si—O—Si 骨架的伸缩振动吸收峰，586 图谱
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cm 处为 Si—O—Si 的弯曲振动峰；1602 cm 处为 Fig. 3 XRD patterns of POSS-Vi and P(POSS-MAA)
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C==C 的伸缩振动峰；1410、1276 cm 处为 C==C composite material

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—H 的面内弯曲振动峰，972 cm 处为 C==C—H 的 2.1.4 TEM 分析
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面外弯曲振动峰 [20] ，776 cm 处是由 Si—C 的伸缩 为了进一步了解 POSS-Vi 在聚甲基丙烯酸
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振动产生；3068 和 3024 cm 两个吸收峰是乙烯基 （PMAA）基体中的分散情况，对 P(POSS-MAA)