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第 7 期                   辛   成,等:  界面聚合网状壳体聚氨酯相变微胶囊的制备与性能                                ·1123·


            干过程中,微胶囊易发生破损。                                     表明所制备的微胶囊壳体对芯材进行了良好的包
                                                               裹。TEA 用量<2.5 g 时,微胶囊颗粒有部分破损。
                                                               这是由于 TEA 用量不足,造成反应不充分,所形成
                                                               的壳体对芯材的保护能力较弱,微胶囊易破损。当
                                                               TEA 用量≥3.5 g 时,所制备微胶囊颗粒表面完整致
                                                               密,呈完整球形分布,无破损。叶星                  [23] 等以 IPDI
                                                               和二乙烯三胺(DETA)为反应单体制备相变微胶囊,
                                                               SEM 显示所制备微胶囊壳体表面有较多凹陷,而本
                                                               实验所制备微胶囊壳体表面饱满无凹陷,这可能与
                                                               所形成壳体的网状结构有关。


              a—0.91∶1.00; b—1.82∶1.00; c—2.73∶1.00; d—3.64∶1.00

                图 1   不同芯/壁质量比对微胶囊表面形貌的影响
            Fig. 1    SEM images of  microcapsules  with different
                    core/shell mass ratio

            2.2   芯/壁质量比对微胶囊粒径的影响
                 当芯材硬脂酸丁酯用量分别为 10、20、30 和
            40 g,壁材 IPDI 为 7.5 g、TEA 为 3.5 g 时,芯/壁质
            量比不同时,所制得微胶囊的粒径分布如图 2 所示。

            从图 2 可以看出,当芯/壁质量比越大时,粒径分布
                                                                         a—1.5 g; b—2.5 g; c—3.5 g; d—5.0 g
            越窄,峰值越高,表明微胶囊的粒径分布越均匀,
                                                                     图 3  TEA 用量对微胶囊表面形貌的影响
            粒径大小越统一。这是由于芯/壁质量比越大,混合                            Fig. 3    SEM images of microcapsules with different dosage
            物中的油相浓度越高,体系黏度变大,乳液的稳定                                   of TEA
            性提高,乳化过程中有利于阻止微胶囊颗粒之间
            的相互碰撞,微胶囊的粒径分布均匀。芯/壁质量比                            2.4    微胶囊的红外光谱分析
            越小,多余的反应单体会自身凝聚成粒径较小的微                                 FTIR 测试方法是分析微胶囊结构和反应是否
            球 [22] ,导致微胶囊的粒径分布不均匀。                             充分的重要表征手段,芯材硬脂酸丁酯、IPDI 和微
                                                               胶囊(芯壁质量比为 2.73∶1.00)的 FTIR 图见图 4。
                                                                                               –1
                                                               微胶囊的 FTIR 曲线中,在 3340 cm 处是 N—H 和
                                                                                                –1
                                                               —OH 的伸缩振动峰,2926、2855 cm 处分别为甲
                                                                                                         –1
                                                               基、亚甲基的 C—H 伸缩振动吸收峰,1554 cm 处
                                                                                                 –1
                                                               为 N—H 的弯曲振动吸收峰,1173 cm 处为氨基甲
                                                                                                     –1
                                                               酸酯中 C==O 的伸缩振动吸收峰,1741 cm 处为芯
                                                               材硬脂酸丁酯 C==O 的伸缩振动吸收峰。以上测试








                 图 2   不同芯/壁质量比对微胶囊粒径的影响
            Fig. 2    Particle size distribution of  microcapsules with
                    different core/shell mass ratio

            2.3  TEA 用量对微胶囊表面形貌的影响
                 当芯材为 30 g、IPDI 为 7.5 g、TEA 用量不同
            时,所制备相变微胶囊的 SEM 图如图 3 所示。从图

            3 可以看出,微胶囊多数粒径分布在 10~30 μm,壳                             图 4   芯材、IPDI 和微胶囊的红外光谱图
            体表面光滑无凹陷,颗粒之间无粘连和缔结现象,                             Fig. 4    FTIR spectra of core material, IPDI and microcapsules
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