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·1124· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

数据表明，所制备微胶囊是具有硬脂酸丁酯和聚氨
酯成分的结构。IPDI 的 FTIR 曲线中，在 2253 cm –1
处为异氰酸根的特征吸收峰，反应形成微胶囊后，
–1
在微胶囊的 FTIR 曲线中 2253 cm 处表现出较弱的
吸收峰，表明异氰酸根未反应完全，在反应结束时，
仍有少量的异氰酸根残留。
2.5 微胶囊的相变性能分析
芯材硬脂酸丁酯和相变微胶囊（芯壁质量比为
2.73∶1.00）的 DSC 曲线见图 5。从图 5 可以看出，
两种物质相变曲线相似，曲线中均只有一个熔融吸

热峰和一个结晶放热峰，说明微胶囊化后芯材的相 图 6 硬脂酸丁酯和不同 TEA 用量微胶囊的 TG 曲线
变行为没有发生改变。纯相变材料硬脂酸丁酯的熔 Fig. 6 TG curves of butyl stearate and prepared microcapsules
融温度（T m ）为 21.2 ℃，熔融热焓（H m ）为 107.94 with different TEA dosage

J/g；胶囊化后的 T m 为 22.5 ℃，H m 为 86.37 J/g。 由图 6 可见，芯材硬脂酸丁酯最大失重速率处
由此可以看出，胶囊化前、后的熔融温度变化不大， 所对应温度为 253.8 ℃，并在 260.7 ℃完全失重，
说明微胶囊壳体对芯材的相变温度影响不大，但是 微胶囊化后耐热温度均得到提高，说明囊壁对芯材
胶囊化后相变材料的热焓明显降低。这是因为胶 具有一定的保护作用。微胶囊质量损失分为两个阶
囊化后，由于壳体的存在，造成芯材的质量分数相 段：在 150~272.3 ℃内，是由纯相变材料硬脂酸丁
对降低，因而使微胶囊的储热密度下降，相变热焓 酯的气化、 残余水分的 挥发引起的 ；在 272.3~
减小。 374.5 ℃内，是由微胶囊壳体物质在高温下的热分解
引起的。另外，从图 6 还可见，当芯材硬脂酸丁酯
在 260.7 ℃完全挥发时，TEA 用量分别为 1.5、2.5、
3.5 和 5.0 g 时制得微胶囊的质量保留率依次为
35.2%、45.6%、53.8%和 43.4%，随着 TEA 用量的
增加，所制备微胶囊的热稳定性先升高后降低。这
是因为随着 TEA 用量的增加，反应体系中有更多的
醇羟基与异氰酸根反应，微胶囊囊壁形成得更加充
分，对芯材进行了较好的包覆，微胶囊的热稳定性
得到提高。但当 TEA 用量增加到 5.0 g 时，在 260.7 ℃
的质量保留率降至 43.4%，说明 TEA 的用量不宜过
高，过高的用量下热稳定性反而下降。所以，TEA
用量为 3.5 g 时，微胶囊的热稳定性较好。
2.7 TEA 用量对微胶囊致密性的影响
相变微胶囊应具有良好的热稳定性和致密性，
致密性的好坏对其性能起决定性作用。将所制备微
胶囊放置于纸上，于高温下烘干时，壳体内的芯材
会向纸上发生泄漏，致使微胶囊质量损失。当芯材
为 30 g、IPDI 为 7.5 g，将 TEA 用量不同时所制备
微胶囊粉末平铺于纸上，在 120 ℃下干燥 6 h，烘

干过程中微胶囊的质量损失率如图 7 所示。从图 7
可见，随着干燥时间的延长，所制备微胶囊的质量
图 5 硬脂酸丁酯和相变微胶囊的 DSC 曲线
Fig. 5 DSC curves of butyl stearate and microcapsules 损失率不断增加，说明在烘干过程中芯材发生了一
定程度的泄漏。TEA 用量对所制备微胶囊的致密性
2.6 TEA 用量对微胶囊热稳定性的影响 有较大影响，当 TEA 用量为 1.5、2.5、3.5 和 5.0 g
采用热重分析仪对样品的热稳定性进行分析。 时，干燥 6 h 后，微胶囊的质量损失率分别是 6.24%、
当芯材为 30 g、IPDI 为 7.5 g、TEA 用量不同时， 5.73%、5.52%和 5.97%。随着 TEA 用量的增加，烘
芯材和所制备微胶囊的热失重曲线见图 6。 干后微胶囊的质量损失率先下降后增加，当 TEA 用