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·1128·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

                            0.05                            孔硅谱线 c 在该处的峰趋于平缓,说明材料的表面
                          i
                          m  LC    100(i   1)
                          1                          (2)      羟基数有一定程度的减少            [16] 。1070 cm 1  处是 Si—
                               i 1      
                   R i  /%      i   0.001               O—Si 键的反对称伸缩振动吸收峰,948 cm                1  处是
                            0.05   i 1      100(i   2,3,4 )
                           i
                                                    
                                                                                            1
                          m   1  LC  m   1  LC            Si—O 键的弯曲振动峰,820 cm 归属于 Si—O 四
                                        
                                                           面体对称伸缩振动峰。谱线 d、e、f、g 在 2967、1458、
                                                                                  1
            式中:ρ i 为第 i 次取出液中阿维菌素的质量浓度,                        1342、785 和 595 cm 处出现阿维菌素的 C—H 和
            mg/L;0.05 和 0.001 分别代表锥形瓶中液体的体积                    芳杂环特征吸收峰,表明阿维菌素已负载在介孔硅
            和移液枪移取的液体体积,L。                                     中,并由于体系中 F127 的作用,这些特征峰出现不
                                                               同程度的偏移和拓宽现象。
            2   结果与讨论
            2.1   介孔硅材料的结构表征
            2.1.1  SEM 分析
                 不同缓释材料的 SEM 图见图 1。








                                                                            图 2   样品的 FTIR 谱图
                                                                         Fig. 2    FTIR spectra of samples

                                                               2.1.3   氮气吸附-脱附等温曲线分析
                                                                   焙烧后介孔硅 N 2 吸附-脱附等温线以及相应的
                                                               孔径分布图见图 3。











            a 、 b — AVM/Zn-HOMS; e 、 d — AVM/ Cu-HOMS; e 、 f —
            AVM/Mn-HOMS

                          图 1   样品的 SEM 照片
                       Fig. 1    SEM images of samples

                 由图 1 可以看出,通过一步法合成的介孔硅为
            块状结构,且 3 种材料均呈现层状结构。其中,AVM/
            Zn-HOMS 表面比较光滑,表明该材料具有高的结晶
            度 [14-15] 。AVM/Cu-HOMS 表面呈现海绵状疏松多孔
            结构。AVM/Mn-HOMS 表面呈现细微凸起样。
            2.1.2  FTIR 分析
                 阿维菌素 AVM(a)、模板剂 F127(b)、介孔

            硅 HOMS(c)、负载阿维菌素的 AVM/HOMS(d)
                                                               图 3   氮气吸附脱附等温吸附线(A)和孔径分布图(B)
            以及负载阿维菌素并经过离子改性的 AVM/Cu-
                                                               Fig.  3  N 2  adsorption-desorption isotherms  (A) and pore
            HOMS(e)、AVM/Zn-HOMS(f)和 AVM/Mn-HOMS                       size distribution (B)
            (g)的 FTIR 谱图见图 2。
                 介孔硅和负载阿维菌素的介孔硅谱线中,                                图 3 中的等温线均为具有 H2 型滞后环的
                   1
            3470 cm 处较宽的峰对应于介孔硅表面硅羟基 Si—                       Langmuir  Ⅳ型曲线,表明材料为介孔材料             [17] 。同时
            OH 的伸缩振动特征峰,其中,经过焙烧处理的介                            也证明金属离子与 F127 的配位作用没有引起孔结
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