Page 60 - 201807
P. 60
·1128· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
0.05 孔硅谱线 c 在该处的峰趋于平缓,说明材料的表面
i
m LC 100(i 1)
1 (2) 羟基数有一定程度的减少 [16] 。1070 cm 1 处是 Si—
i 1
R i /% i 0.001 O—Si 键的反对称伸缩振动吸收峰,948 cm 1 处是
0.05 i 1 100(i 2,3,4 )
i
1
m 1 LC m 1 LC Si—O 键的弯曲振动峰,820 cm 归属于 Si—O 四
面体对称伸缩振动峰。谱线 d、e、f、g 在 2967、1458、
1
式中:ρ i 为第 i 次取出液中阿维菌素的质量浓度, 1342、785 和 595 cm 处出现阿维菌素的 C—H 和
mg/L;0.05 和 0.001 分别代表锥形瓶中液体的体积 芳杂环特征吸收峰,表明阿维菌素已负载在介孔硅
和移液枪移取的液体体积,L。 中,并由于体系中 F127 的作用,这些特征峰出现不
同程度的偏移和拓宽现象。
2 结果与讨论
2.1 介孔硅材料的结构表征
2.1.1 SEM 分析
不同缓释材料的 SEM 图见图 1。
图 2 样品的 FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectra of samples
2.1.3 氮气吸附-脱附等温曲线分析
焙烧后介孔硅 N 2 吸附-脱附等温线以及相应的
孔径分布图见图 3。
a 、 b — AVM/Zn-HOMS; e 、 d — AVM/ Cu-HOMS; e 、 f —
AVM/Mn-HOMS
图 1 样品的 SEM 照片
Fig. 1 SEM images of samples
由图 1 可以看出,通过一步法合成的介孔硅为
块状结构,且 3 种材料均呈现层状结构。其中,AVM/
Zn-HOMS 表面比较光滑,表明该材料具有高的结晶
度 [14-15] 。AVM/Cu-HOMS 表面呈现海绵状疏松多孔
结构。AVM/Mn-HOMS 表面呈现细微凸起样。
2.1.2 FTIR 分析
阿维菌素 AVM(a)、模板剂 F127(b)、介孔
硅 HOMS(c)、负载阿维菌素的 AVM/HOMS(d)
图 3 氮气吸附脱附等温吸附线(A)和孔径分布图(B)
以及负载阿维菌素并经过离子改性的 AVM/Cu-
Fig. 3 N 2 adsorption-desorption isotherms (A) and pore
HOMS(e)、AVM/Zn-HOMS(f)和 AVM/Mn-HOMS size distribution (B)
(g)的 FTIR 谱图见图 2。
介孔硅和负载阿维菌素的介孔硅谱线中, 图 3 中的等温线均为具有 H2 型滞后环的
1
3470 cm 处较宽的峰对应于介孔硅表面硅羟基 Si— Langmuir Ⅳ型曲线,表明材料为介孔材料 [17] 。同时
OH 的伸缩振动特征峰,其中,经过焙烧处理的介 也证明金属离子与 F127 的配位作用没有引起孔结