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·1356·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

                 大蒜（Allium sativum L.），属百合科葱属植物                OLS200 型轨道式水浴摇床，英国 Grant 公司；SHB-
            蒜的鳞茎，是中国重要的蔬菜出口品种，中国大蒜                             Ⅲ循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；
                                                [1]
            的种植面积和总生产量均为世界第一位 。大蒜味                             DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予华
                                                  [2]
            辛、温，归脾、胃、肺经，具有消炎杀菌 ，防治                             仪器有限责任公司；DKB-501A 型超级恒温水槽，
                       [3]
            肿瘤、癌症 和降血糖的功效，这些功效与大蒜中                             上海森信实验仪器有限公司；溶剂辅助风味蒸发蝶
                                 [4]
            丰富的含硫化合物有关 ，并且含硫化合物的存在                             形玻璃装置，莘县京兴玻璃器皿有限公司；EYELA
                                                     [5]
            也是大蒜独特的刺激性风味的主要形成原因 。潘                             旋转蒸发仪 N-1100，东京理化器械株式会社；
              [6]
            璨 等使用乙醇浸提得到大蒜挥发性风味物质，用                             TRACE1310-ISQQD 气相色谱-质谱联用仪，美国
            GC-MS 法检测到 12 种含硫化合物，这些含硫化合                        Thermo 公司；ODP3 嗅闻检测器，德国 Gerstel 公司。
            物对大蒜的香气形成做出了贡献。                                    1.2   实验方法
                 大蒜的功效已得到广泛的关注，但是部分人难                              新鲜白皮大蒜去皮，置于料理机中绞碎 30 s，制
            以接受大蒜的刺激性风味，使得大蒜制品的发展受                             成蒜泥备用。300 g 大豆油置于锅中，电磁炉（500 W
            到制约。热加工处理方法会使大蒜中含硫化合物含                             功率）加热到 115 ℃时加入 150 g 蒜泥，油炸过程
                   [7]
                                              [8]
            量减少 ，刺激性风味减弱。Kazuhiko 等利用电子                        中不断搅拌，待油温再次达到 115 ℃时加入 150 g
            鼻测定新鲜大蒜和加热大蒜气味强度（强度大小用                             蒜泥，搅拌至油温达到 155 ℃时停止加热，沥出蒜
            S 表示），新鲜大蒜有非常强烈的刺激性气味（S=39995），                    渣，炸蒜油晾凉，冷藏待用。
            而加热后的大蒜刺激性气味减弱（S=16889）。大蒜                         1.2.1  SAFE 法提取生蒜挥发性风味成分
                               [9]
            经过一定温度及湿度 的热加工处理后，可制得软                                 称取 100 g 蒜泥与 300 mL 二氯甲烷放入锥形瓶
            糯香甜的黑蒜。目前，国内外对于大蒜的热加工处                             中，室温下摇床（频率 45 r/min）振荡 12 h。混合
            理研究主要集中在黑蒜上，对炸制大蒜的研究相对                             物通过抽滤进行固液分离，滤液转移至 SAFE 装置
            较少。严赞开       [10] 等采用水蒸气蒸馏法提取炸蒜蓉的                  的滴液漏斗中。水浴和超级恒温水槽的温度均为
                                                               50 ℃，在冷阱和保温瓶中加入液氮，待系统的绝对
            挥发油，结合气相色谱－质谱联用仪，检出炸蒜蓉
                                                                            –5
                                                               压强达到 1×10  MPa 时，缓慢打开滴液漏斗旋塞，
            挥发油中 15 种挥发性风味成分。新鲜大蒜经油炸过
                                                               控制流速，使样品溶液缓慢、均匀地滴入烧瓶，萃取
            后产生了咸香、焦香、油炸风味，刺激性辛辣味减
                                                               约 40 min。萃取液加入无水硫酸钠置于冰箱（18 ℃）
            弱，与新鲜大蒜相比，其风味更符合当今大众对蒜
                                                               中除水 12 h 后，萃取液旋转蒸发至 2 mL，再氮吹至
            香排骨等中式菜肴的需求，并且在中式拌菜中的应
                                                               1 mL，待 GC-MS 分析。
            用也已十分广泛。炸蒜油工艺繁杂，寻找影响风味
            形成的关键工序将是今后研究的热点                  [11] 。所以，对       1.2.2  SAFE 法提取炸蒜油挥发性风味成分
                                                                   将 50 g 炸蒜油与 100 mL 二氯甲烷混合后置于
            炸蒜油挥发性风味成分的分析是很有必要的。
                                                               SAFE 装置的滴液漏斗中，水浴和超级恒温水槽的
                 本实验采用溶剂辅助风味蒸发（SAFE）方法，
                                                               温度均设定为 50 ℃，在冷阱和保温瓶中加入液氮，
            结合 GC-MS 分析新鲜大蒜与炸蒜油中的挥发性风
                                                                                        –5
                                                               待系统的绝对压强达到 1×10  MPa 时，缓慢打开滴
            味成分，同时采用 GC-O-MS 及计算 OAV 值，进一
                                                               液漏斗旋塞，控制样品溶液的流速，萃取约 20 min。
            步确定新鲜大蒜与炸蒜油中的关键性风味成分，旨
                                                               萃取液加入无水硫酸钠置于冰箱（18 ℃）中干燥
            在对比两种样品的差异，更全面地分析新鲜大蒜和
                                                               12 h 后，萃取液旋转蒸发至 2 mL，再氮吹至 1 mL，
            炸蒜油的挥发性风味成分，为大蒜制品的开发提供
                                                               待 GC-MS 分析。
            理论依据。
                                                               1.2.3  GC-MS 检测条件
            1    实验部分                                              气相条件：DB-WAX 毛细管柱（30 m×0.25 mm×
                                                               0.25  μm）；进样口温度 250 ℃；升温程序：起始温
            1.1   试剂与仪器                                        度40.0 ℃，保持1.0 min，以2.0 ℃/min升温至130.0 ℃，
                 新鲜白皮大蒜，即买即用，永辉超市；鸿鹤牌                          保持 1.0 min，以 10.0 ℃/min 升温至 220.0 ℃，保持
            大豆油，批号 180126TL，九三集团大连大豆科技有                        8 min；载气（He）流速 1.0 mL/min；进样量 1.0 μL；
            限公司；二氯甲烷、无水硫酸钠，分析纯，国药集                             分流比 30∶1。
            团化学试剂有限公司；液氮（分析纯）、氦气（高纯），                              质谱条件：电子轰击（EI）离子源；电子能量
            北京诚为信工业气体销售中心；C 11 ~C 28 正构烷烃                      70 eV；离子源温度 280 ℃；质量扫描范围 45~300 amu；
            （质量分数≥99.0%），美国 Sigma-Aldrich 公司。                  全扫描方式扫描；溶剂延迟 5.0 min；调谐文件为标
                 JYS-A950 型九阳料理机，九阳股份有限公司；                     准调谐。
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