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·1372· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

100 mL 的 0.2 mol/L HAc-0.1 mol/L NaAc 缓冲液， 试，D 2 O 作为溶剂，实验参数如下：5 mm 核磁管，
用滤纸过滤后置于乌氏黏度计中，在（250.05）℃ 温度 298 K，共振频率 600.1 MHz，谱宽 12019 Hz，
恒温水浴中恒温 10 min。用秒表分别测定样品溶液 扫描次数 100~200，TMS 为内标。
及溶剂的流出时间（t，t 0 ），取 3 次测量结果的平 1.3.3 接触角测定
均值t，其中t=tt 0 。采用一点法经验公式得到特 用接触角测试仪（悬滴法）分别测试两种壳聚
性黏度，一点法经验公式为： 糖的接触角，每组测试 3 次，取平均值。
[ ] 3ln[ ] 1.4 对小鼠肝脏出血模型的止血效果研究
[]  sp r （2）
4 小鼠 30 只，雌雄各半，随机分为 3 组，每组

式中： —特性黏度，mL/g； r —相对黏度，[ r ]=t/t 0 ； 10 只，分别是 A 组（医用纱布组），B 组（壳聚糖
 sp —增比黏度，[ sp ]=([ r ]－1)；—待测样品质量 组），C 组（HMC3 组）。实验前两天，用硫化钠溶
浓度，kg/L。 液对小鼠腹部进行脱毛处理，腹部清理干净后，将
1.2.2.3 对血浆的凝集效果 小鼠静养 3 天。实验时使用 1×10 4 g/L 的水合氯醛
血浆制备：家兔静脉取血 4.5 mL，加入抗凝剂 麻醉，按 3~5 mL/kg 的剂量进行腹腔注射。待小鼠
溶液 0.5 mL（38 g/L），混匀后以 1000 r/min 离心 完全麻醉后，取仰卧位固定于实验用鼠板上，四肢
10 min，分离血浆备用。 及头部固定好。用消毒酒精对小鼠腹部消毒处理，
测定血浆复钙时间：取 1.5 mL EP 管 5 支，每 于肋弓下沿腹中线作一长约 2 cm 纵行切口，沿腹中
管加入混合血浆 0.2 mL，随即放入 37 ℃水浴中温育 线剪开腹肌，挤压腹部至肝中叶从切口处被挤出，
1 min，然后各加入氯化钙溶液 0.2 mL（0.025 mol/L）。 吸干肝脏周围腹腔液后将称重后的无菌纱布垫于肝
混匀后再放入 37 ℃水浴中，同时开始计时。1 min 中叶下，于肝中叶做十字创口，待血液充满肝叶面，
2+
后每隔 15 s 缓慢倾斜试管 1 次。记录自加 Ca 至纤 立即覆盖均匀涂抹有止血材料的纱布，并开始计时，
维蛋白形成，液面不动所需时间，计算 5 支试管均 直至出血停止，记录出血时间及出血量。出血时间
值，即为血浆复钙时间。 为血液充满肝叶开始至出血停止，出血量为出血前
疏水壳聚糖的凝血作用：将各种疏水壳聚糖溶
后无菌纱布重量差。
于 1%（体积分数）的乙酸溶液中，配制成 1%（质
量分数）的疏水壳聚糖乙酸溶液，再将各种疏水壳 2 结果与讨论
聚糖乙酸溶液与血浆按比例混合发生凝集反应，各
疏 水壳聚 糖在 混合体 系中 所占质 量百 分比 为 2.1 工艺评价
0.50%、0.60%和 0.75%，并以质量分数 1%的乙酸溶 2.1.1 温度对制备疏水壳聚糖的影响
液和壳聚糖溶液作为对照。CS 是质量分数 1%壳聚 不同温度条件下制备得到的疏水壳聚糖的特性
糖乙酸溶液；HMC1、HMC2、HMC3、HMC4、HMC5 黏度和取代度测量数据如表 1 所示。
是不同取代度的 1%（质量分数）疏水壳聚糖乙酸溶 由表 1 可知，在相同物料比条件下，反应温度
液，其取代度分别为 6.4%、10.8%、15.9%、18.3%、 为 55 ℃时，制备得到的疏水壳聚糖溶液其特性黏
22.0%。 度最低，为 1433.05 mL/g，同 45 和 65 ℃制备得到
1.3 特性表征 的疏水壳聚糖溶液相比，具有极其显著的差异；通
1.3.1 红外分析 过元素分析得出的结果可看出，55 ℃下合成的疏水
取干燥至恒重的壳聚糖和 HMC3 样品，分别与 壳聚糖其取代度最高为 10.772%，与其他两组相比
KBr 混合压片，利用红外光谱仪在 4000~500 cm 1 无显著差异。在 45 ℃下合成的疏水壳聚糖，其特
内扫描。 性黏度为 1630.71 mL/g，取代度最小为 10.414%。
1.3.2 核磁分析 因此，选用选取 55 ℃以制备低黏度高取代度的疏
1
利用核磁共振波谱仪对 HMC3 进行 HNMR 测 水壳聚糖。

表 1 不同温度下疏水壳聚糖的特性黏度和取代度
Table 1 Intrinsic viscosity and degree of substitution of hydrophobic chitosan at different temperatures
温度/℃ t/s (¯xS) [η]/(mL/g) w(N)/% w(C)/% m(C)/m(N) DS/%
45 426.35.7 ** 1630.7122.18 6.831 43.033 6.2997 10.414
**
55 377.05.6 1433.0523.00 7.019 44.476 6.3365 10.772
**
65 395.75.8 ** 1509.1923.33 6.891 43.502 6.3125 10.538
**
*
注：第 1、3 组与第 2 组相比， P<0.05， P<0.01。