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·1374·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

                                                                   如图 3 所示,在1.08,1.06 和 1.05 处出现—
                                                               CH 3 对应的质子峰,1.17 处出现—CH 2 —对应的质
                                                               子峰,其中亚甲基的峰面积明显大于甲基的峰面积,
                                                               说明有脂肪长链的存在。该实验结果与红外光谱的
                                                               测定结果一致,表明反应发生在壳聚糖的氨基上。
                                                               2.2.3   接触角分析
                                                                   CS 与 HMC3 的接触角测试结果如图 4 所示。







            a—各取代度的 1%(质量分数)疏水壳聚糖乙酸溶液;b、c、
            d—分别为质量分数 0.50%、0.60%、0.75%的各取代度疏水壳聚
            糖乙酸溶液与血浆混合后的结果。各图从左至右依次是 HMC1、
            HMC2、HMC3、HMC4、HMC5。                                     图 4  CS (a)与 HMC3 (b)的接触角测试图
                           图 1   血浆凝集实验                        Fig. 4    Contact angle diagrams of chitosan (a) and HMC3 (b)
                        Fig. 1    Plasma clotting tests
                                                                   由图 4 的结果可知,纯水与壳聚糖的接触角为
                                                               67.26,纯水与疏水壳聚糖的接触角为 104.46,两
                                                               者差异极其显著,表明合成了疏水壳聚糖,且产物
                                                               的疏水性较强。
                                                               2.3    小鼠肝脏止血实验
                                                                   止血材料对小鼠肝脏出血时间和出血量的测量
                                                               数据如表 4 所示。

                                                                表 4   止血材料对小鼠肝脏出血时间和出血量的影响
                                                               Table 4    Hemostatic effects of materials on the bleeding
                                                                       time and volume in bleeding of the mouse liver

                       图 2  CS 与 HMC3 的红外图谱                          组别           止血时间/s          出血量/g
                 Fig. 2    Infrared spectra of chitosan and HMC3   医用纱布组        154.3817.70 △△    0.10480.0383
                                                                  CS 组           96.9313.37 **△△    0.15440.0568
                                      1
            曲振动峰,2894 和 2933 cm 的乙基和甲基峰强度
                                                                  HMC3 组         60.919.80 **  0.15030.0518
            随着脂肪长链的成功取代而增强,以上证据表明了
                                                                                    *
                                                                   注:与医用纱布组相比 P<0.05, P<0.01;与疏水壳聚糖
                                                                                           **
            疏水基取代了壳聚糖氨基上的氢。同时 HMC3 氨基                          组相比 P<0.05, △△ P<0.01。
                                                                    △
            的氮氢键的 1670 cm      1  吸收峰明显增强,而氨基的
                    1
            1621 cm 吸收峰消失,证明反应发生在壳聚糖的氨                             由表 4 可知,HMC3 组所需止血时间为 60.91 s,
                                                               与医用纱布组和壳聚糖组相比,止血时间明显缩短,
            基上。
                                                               且具有极其显著的差异,而出血量为 0.1503 g,与
            2.2.2   核磁图谱分析
                                                               其他各组相比无明显差异。
                 HMC3 的核磁共振氢谱结果如图 3 所示。

                                                               3    结论
                                                                   基于止血效果得出的疏水壳聚糖最佳制备工艺
                                                               条件是,反应温度 55  ℃,月桂酸酐浓度为 7.84×
                                                                 3
                                                               10 mol/L,其相应特性黏度 1377.61 mL/g,取代度
                                                               为 15.9%。通过体内外凝血实验发现,疏水壳聚糖
                                                               的止血效果明显优于壳聚糖,且其止血效果与取代
                                                               度在一定范围内呈正相关性,当其取代度小于
                                                               10.8%时,1%(质量分数)的疏水壳聚糖乙酸溶液

                                                               止血效果不理想;当超过 15.9%时,相同质量浓度
                       图 3  HMC3 的核磁共振图谱
              Fig. 3    Nuclear magnetic resonance spectrum of HMC3   的疏水壳聚糖乙酸溶液呈凝胶状态,无法与血液充
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