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·1374· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
如图 3 所示,在1.08,1.06 和 1.05 处出现—
CH 3 对应的质子峰,1.17 处出现—CH 2 —对应的质
子峰,其中亚甲基的峰面积明显大于甲基的峰面积,
说明有脂肪长链的存在。该实验结果与红外光谱的
测定结果一致,表明反应发生在壳聚糖的氨基上。
2.2.3 接触角分析
CS 与 HMC3 的接触角测试结果如图 4 所示。
a—各取代度的 1%(质量分数)疏水壳聚糖乙酸溶液;b、c、
d—分别为质量分数 0.50%、0.60%、0.75%的各取代度疏水壳聚
糖乙酸溶液与血浆混合后的结果。各图从左至右依次是 HMC1、
HMC2、HMC3、HMC4、HMC5。 图 4 CS (a)与 HMC3 (b)的接触角测试图
图 1 血浆凝集实验 Fig. 4 Contact angle diagrams of chitosan (a) and HMC3 (b)
Fig. 1 Plasma clotting tests
由图 4 的结果可知,纯水与壳聚糖的接触角为
67.26,纯水与疏水壳聚糖的接触角为 104.46,两
者差异极其显著,表明合成了疏水壳聚糖,且产物
的疏水性较强。
2.3 小鼠肝脏止血实验
止血材料对小鼠肝脏出血时间和出血量的测量
数据如表 4 所示。
表 4 止血材料对小鼠肝脏出血时间和出血量的影响
Table 4 Hemostatic effects of materials on the bleeding
time and volume in bleeding of the mouse liver
图 2 CS 与 HMC3 的红外图谱 组别 止血时间/s 出血量/g
Fig. 2 Infrared spectra of chitosan and HMC3 医用纱布组 154.3817.70 △△ 0.10480.0383
CS 组 96.9313.37 **△△ 0.15440.0568
1
曲振动峰,2894 和 2933 cm 的乙基和甲基峰强度
HMC3 组 60.919.80 ** 0.15030.0518
随着脂肪长链的成功取代而增强,以上证据表明了
*
注:与医用纱布组相比 P<0.05, P<0.01;与疏水壳聚糖
**
疏水基取代了壳聚糖氨基上的氢。同时 HMC3 氨基 组相比 P<0.05, △△ P<0.01。
△
的氮氢键的 1670 cm 1 吸收峰明显增强,而氨基的
1
1621 cm 吸收峰消失,证明反应发生在壳聚糖的氨 由表 4 可知,HMC3 组所需止血时间为 60.91 s,
与医用纱布组和壳聚糖组相比,止血时间明显缩短,
基上。
且具有极其显著的差异,而出血量为 0.1503 g,与
2.2.2 核磁图谱分析
其他各组相比无明显差异。
HMC3 的核磁共振氢谱结果如图 3 所示。
3 结论
基于止血效果得出的疏水壳聚糖最佳制备工艺
条件是,反应温度 55 ℃,月桂酸酐浓度为 7.84×
3
10 mol/L,其相应特性黏度 1377.61 mL/g,取代度
为 15.9%。通过体内外凝血实验发现,疏水壳聚糖
的止血效果明显优于壳聚糖,且其止血效果与取代
度在一定范围内呈正相关性,当其取代度小于
10.8%时,1%(质量分数)的疏水壳聚糖乙酸溶液
止血效果不理想;当超过 15.9%时,相同质量浓度
图 3 HMC3 的核磁共振图谱
Fig. 3 Nuclear magnetic resonance spectrum of HMC3 的疏水壳聚糖乙酸溶液呈凝胶状态,无法与血液充