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第 8 期 温华强，等: 疏水壳聚糖的制备及其凝血性能 ·1373·

2.1.2 月桂酸酐浓度对制备疏水壳聚糖的影响 性与其他疏水壳聚糖组相比，具有极其显著的差异
不同月桂酸酐浓度下制备得到的疏水壳聚糖的 性，其特性黏度最小为 1377.61 mL/g，该组的黏度与
溶解性、特性黏度和取代度测量数据如表 2 所示。 其他组相比，也具有极其显著的差异。
由表 2 可以看出，CS 组的溶解时间为 165.4 s， 2.1.3 凝血实验
与 HMC1 和 HMC2 组的溶解性无明显差别，但与之 血浆复钙以及凝血时间测量数据如表 3 所示。
后的 4 组具有极其显著的差异，同时随着月桂酸酐 由表 3 可知，血浆复钙时间为 209.00 s；1%（体
浓度的增大，疏水壳聚糖的溶解性降低，推断是因 积分数）的乙酸、CS、HMC1、HMC4、HMC5 与
为疏水基的作用；CS 组的特性黏度为 1890.70 mL/g， 血浆混合后无法凝集，一直呈流动状态；HMC2、
与所有疏水壳聚糖组都具有极其显著的差异，同时， HMC3 与血浆混合后，在混合体系中其质量分数为
随着月桂酸酐浓度的增大，疏水壳聚糖的黏度呈先 0.75%时发生凝集，形成稳定的凝胶，分别用时 4.26、
减小后增大的趋势，取代度也随之增大，呈正相关性。 1.19 s；0.60%的 HMC3 与血浆混合后发生凝集，形
在合成过程中发现 HMC5 组所得产物明显与之 成不稳定的部分凝胶，1 min 后凝胶解体形成流动的
前产物品质不同，质地蓬松易碎。HMC3 组的溶解 絮状液体。

表 2 不同月桂酸酐浓度下疏水壳聚糖的溶解性、特性黏度和取代度
Table 2 Solubility, intrinsic viscosity and degree of substitution of hydrophobic chitosan at different lauric anhydride
concentrations
样品 t/s (¯xS) t/s (¯xS) [η]/(mL/g) w(N)/% w(C)/% m(C)/m(N) DS/%
CS 165.422.8 △ 495.31.5 △△ 1890.705.58 △△    
HMC1 171.043.1 △△ 400.02.6 **△△ 1526.6610.62 **△△ 7.328 43.108 5.8824 6.357
HMC2 204.418.8 △△ 377.05.6 **△△ 1433.0523.00 **△△ 7.019 44.476 6.3365 10.772
**
HMC3 259.652.7 ** 363.70.6 ** 1377.612.42 6.441 44.229 6.8665 15.924
HMC4 408.247.2 **△△ 394.710.0 **△△ 1505.0440.12 **△△ 6.468 45.966 7.107 18.262
HMC5 543.017.7 **△△ 452.03.0 **△△ 1729.4311.39 **△△ 6.168 46.232 7.4956 22.040
HMC6 671.243.8 **△△ 673.37.4 **△△ 2501.2723.98 **△△ 5.962 47.144 7.9077 26.047
△
**
*
与 CS（壳聚糖）组相比 P<0.05， P<0.01；与 HMC3 组相比 P<0.05， △△ P<0.01。

表 3 血浆复钙以及凝血时间
Table 3 Plasma recalcification time and clotting time
凝血剂
血浆复钙 凝血剂质量
时间/s 分数/% 体积分数 CS 与血浆 HMC1 与血浆 HMC2 与血浆 HMC3 与血浆 HMC4 与血浆 HMC5 与血浆
乙酸 1%
209.0014.37 0.50 >24 h >24 h >24 h >24 h >24 h >24 h >24 h
0.60 >24 h >24 h >24 h >24 h 2.530.86 s >24 h >24 h
0.75 >24 h >24 h >24 h 4.260.37 s 1.190.41 s >24 h >24 h

血浆凝集实验结果如图 1 所示。 凝胶状态，是一种有质感且易碎的凝胶，本身已经
如图 1a 所示，HMC1 和 HMC2 呈流动状态， 形成了凝胶网络结构 [8-9] ，加入血浆后，反而破坏了
HMC3 呈半流动的凝胶状，HMC4 和 HMC5 呈较稳 原有的凝胶结构，不能达到形成稳定凝胶的条件。
定的易碎凝胶状。如图 1b 所示，全都呈流动状态， 因此，疏水壳聚糖适宜取代度为 10.8%~15.9%（即
随着取代度的增加，液体中的絮状物也增多。如图 HMC2、3），考虑到凝血效果及成本因素等，选取
1c 所示，除了 HMC3 中出现了一半凝胶一半液体以 HMC3 组的合成条件作为最佳制备工艺条件。
外，其余全呈流动状态。如图 1d 所示，HMC2 和 2.2 产物表征
HMC3 形成了稳定的凝胶，其余的呈流动的絮状液 2.2.1 红外图谱分析
体。取代度低的疏水壳聚糖不能凝血，其原因初步 CS 与 HMC3 的红外结果如图 2 所示。
1
分析为疏水基与血液成分之间的作用力不强，不能 在图 2 的 CS 曲线中，2894 和 2933 cm 是乙
1
形成有力的凝胶网络截留住血液成分，使其形成稳 基和甲基的伸缩振动峰，3459 cm 处的峰属于壳聚
1
定的凝胶状态。取代度较高的疏水壳聚糖也不能凝 糖羟基的伸缩振动峰，1621 cm 是氨基的伸缩振动
1
血，其原因初步分析为该疏水壳聚糖溶液本身就呈 峰。HMC3 在 1388 cm 处新出现了甲基和乙基的弯