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·286· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
图 2 复溶后 H -BLFnp 的透射电镜照片
Fig. 2 TEM image of redissolution of H -BLFnp
图 4 底物、 H -BLFnd 及 H -BLFnp 的红外吸收光谱
如图 2 所示, H -BLFnp 的形态规则,呈球形或
Fig. 4 FTIR spectra of substrate、 H -BLFnd and H -BLFnp
类球形,大小较均匀。 H -BLFnp 的外观见图 3。
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H -BLFnp 主要特征峰包括:3372 cm 的 O—H
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伸缩振动峰,1157 cm 的 C—O—C 反对称伸缩振
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动峰,以及 1658 和 1583 cm 处 ε-PL 的特征吸收峰。
同时,还存在 γ-CD 的特征吸收峰(1157、1080 和
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1026 cm ),而对应于 H -BLFnd 的一些特征吸收峰
强度明显降低,单键伸缩振动和弯曲振动的指纹区
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域(1300~1000 cm )也出现消失或较大位移,如
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1258、1103 和 1016 cm 等,这表明 γ-CD 与 H -BLFnd
a—未加 γ-CD; b—w (γ-CD)=8%
图 3 H -BLFnp 的外观 主客体分子间发生了相互作用, H -BLFnd 进入 γ-CD
Fig. 3 Appearance of H -BLFnp 的空腔中,形成了包合物。
H -BLFnd 和 H -BLFnp 的差示扫描量热分析结果
如图 3 所示,不添加保护剂直接冻干得到的
如表 4 所示,TG 和 DSC 曲线如图 5、6 所示。
H -BLFnp 呈现黄色色泽,表面存在较多裂痕,塌陷
皱缩,而 γ-CD 质量分数为 8%时制备的 H -BLFnp 外 表 4 H -BLFnd 和 H -BLFnp 的差示扫描量热分析结果
观光洁平整,呈粉饼状、色泽白色且均匀。 Table 4 DSC results of H -BLFnd and H -BLFnp
2.2.2 结构表征 样品 峰值温度/℃ 热焓值 ΔH/(J/g)
H -BLF、 H -BLFnd 和 H -BLFnp 的紫外最大吸收 H-BLFnd 峰Ⅰ 89.55 68.68
波长见表 3。 峰Ⅱ 208.15 14.27
74.02
峰Ⅰ
32.95
H-BLFnp
表 3 H -BLF、 H -BLFnd 和 H -BLFnp 的紫外最大吸收波长 峰Ⅱ 216.06 52.63
Table 3 UV wavelength of H -BLF、 H -BLFnd and H -BLFnp
样品 max/nm
H-BLF 270.0、336.7
H-BLFnd 270.0、337.9
H-BLFnp 270.0、336.7
如表 3 所示,在 270 和 330 nm 附近, H -BLF、
H -BLFnd 和 H -BLFnp 都出现了典型的竹叶碳苷黄酮
的带Ⅰ和带Ⅱ吸收峰。
底物( H -BLF、ε-PL、γ-CD)、中间产物( H -BLFnd)
及产物( H -BLFnp)的红外吸收光谱见图 4。
如图 4 所示, H -BLFnd 主要特征峰包括:3405 cm 1 图 5 H -BLFnd (a) 和 H -BLFnp (b) 的 TG 曲线
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的 O—H 伸缩振动峰,2935 cm 的 C—H 伸缩振动 Fig. 5 TG curves of H -BLFnd (a) and H -BLFnp (b)
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峰,1658 cm 为 ε-PL 中 C==O 伸缩振动峰(酰胺吸 如表 4 和图 5、6 所示, H -BLFnd 和 H -BLFnp 主
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收带Ⅰ)位移吸收峰,1583 cm 为 ε-PL 中 N—H 弯 要有两个吸热峰,第一个吸热峰为失水峰,第二个
曲与 C—N 伸缩振动耦合(酰胺吸收带Ⅱ)位移吸收 吸热峰为 熔融峰 [22] 。 H -BLFnd 的熔融温 度为
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峰,1300~1000 cm 为单键伸缩和弯曲振动指纹区 208.15 ℃,热焓值为 14.27 J/g;而经 γ-CD 包裹后,
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(如 1258、1103 和 1016 cm )。 H -BLFnp 的熔融温度提高至 216.06 ℃,同时热焓值