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第 2 期 张宇靖，等: 高纯竹叶碳苷黄酮复合纳米材料的制备及结构 ·285·

以外观、色泽、复溶后外观、再分散性和平均粒径 离心（15000 r/min，30 min）后，取上清液进样，
为指标，采用 10 分制评分法考察不同 γ-CD 添加剂 测定游离的 4 个碳苷质量。按下式计算包埋率（η）：
量对 H -BLFnp 品质的影响，评分指标见表 1。  /%  (m  m 1 )  10 0 （1）
0
1.2.3 H -BLFnp 的碳苷黄酮包埋效果评价 m 0
采用 RP-HPLC 法测定 H -BLFnp 中 4 个碳苷质 式中，η 为包埋率，%；m 0 为样品中总的碳苷质量，
量。色谱条件同 1.2.1，以甲醇（A）/水（B）为流 mg；m 1 为样品中游离的碳苷质量，mg。
动相，梯度洗脱条件为（体积分数）28% A 与 72% B 1.2.4 H -BLFnp 的外观及性能测定
（0~24 min），45% A 与 55% B（24~35 min）。 紫外光谱：波长范围 200~400 nm。FTIR：采用
精密称取一定量荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、 溴 化钾压 片法 对样品 进行 表征， 波数 范围 在
1
异牡荆苷标准品，配制成混标溶液，进样量 10 μL； 4000~400 cm 。DSC：升温速度 10 ℃/min，氮气流
采用峰面积归一化法绘制标准曲线。参考 Ruttala [19] 速为 30 mL/min，扫描范围为 20~250 ℃。TG：升温
等的方法，将 H -BLFnd 或复溶于适量超纯水中（加 速度 10 ℃/min，氮气气氛，扫描范围为 30~600 ℃。
热至 40 ℃，超声波辅助溶解）的 H -BLFnp，经高速 粒径测定：采用粒径分析仪测定，重复 3 次实验。

表 1 γ-CD 冻干保护效果的评价标准
Table 1 Evaluation index of freeze-drying protection effect by γ-CD
评分
项目
0~2 3~5 6~8 9~10
粉饼状，表面光洁平整，可整块脱
冻干品外观 皱缩、塌陷 针晶状，表面略有皱缩、塌陷 略有针晶，表面光洁平整
离而不散落
色泽 黄色，上下色差明显 白色，上下略有色差 色泽均匀，无花斑 色泽均匀，无花斑，质地细腻
复溶后外观 浑浊 略显浑浊 均匀 均匀半透明
再分散性 复溶时间>90 s 复溶时间为 60~90 s 复溶时间为 30~60 s 复溶时间<30 s

1.2.5 H -BLFnp 对皮肤和黏膜的刺激性评价 加 γ-CD 时相比，冻干前后粒径变化最小，因此，冻
参考《化妆品安全技术规范（2015 年版）》 [20] 干保护剂 γ-CD 的质量分数可选择 8%。
的方法，将 H -BLFnp 以 10%质量分数复溶于纯净水
表 2 不同质量分数 γ-CD 的冻干保护效果评价
中，进行皮肤刺激性实验和急性眼刺激性实验。
Table 2 Evaluation on protective effect of freeze-drying
1.2.6 数据分析 with different γ-CD dosage
实验数据采用 Microsoft Excel 软件分析，计算 w（γ-CD）/% 冻干品外观 色泽 复溶后外观 再分散性
结果以平均值±标准差（Mean ± SD）表示。 0 1 1 2 1
2 5 5 5 6
2 结果与讨论 4 6 5 6 6

6 8 6 7 8
2.1 γ-CD 添加量对冻干保护效果的影响
8 9 9 8 9
冻干前，纳米材料的粒径为（672±16.1）nm，
10 9 8 8 9
当 γ-CD 质量分数分别为 2%、4%、6%、8%、10%
时，得到的纳米材料粒径分别为（698±8.9）、（692± 以质量分数 8%的 γ-CD 为冻干保护剂，冷冻干
9.2）、（685±8.7）、（679±10.2）、（682±11.1）nm， 燥得到 H -BLFnp，重复 3 次实验测得 H -BLFnp 的包
γ-CD 质量分数为 8%时，粒径变化较小。 埋率为 92.39%±0.34%。
不同质量分数的 γ-CD 对 H -BLFnp 冻干保护效 2.2 外观及性能
果的影响如表 2 所示。 2.2.1 外观及粒径测定
如表 2 所示，不添加 γ-CD 的冻干品外观、色泽、 复溶后的 H -BLFnp 粒径范围为 340~820 nm，重
复溶后外观的评分低，再分散性差（复溶时间>90 s）， 复 3 次实验测得平均粒径为（679.7±10.2）nm，变
而添加 γ-CD 后，试样的外观、色泽、复溶后外观和 异系数 CV 为 1.50%，重复性较好，分散系数（PDI）
再分散性评分均有所提高，这说明 γ-CD 能对纳米生 用于表示粒径分布的均一程度，PDI 越小表示粒径分
物材料起到包裹保护、掩盖色泽、提高水溶性等作 布越均匀 [21] ， H -BLFnp 的 PDI 为 0.349±0.004，说明
用。而当 γ-CD 质量分数为 8%时，冻干品外观、色 H -BLFnp 分布较为均一，分散度良好。 H -BLFnp 的
泽、复溶后外观和再分散性的评分最高，且与不添 透射电镜照片见图 2。