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第 6 期                  梁   良,等:  甲氨蝶呤插层 MgAl-LDH 复合物的制备与释药性能                            ·1169·


                                                     4
                                            表 3  L 9 (3 )实验实验组设计与粒径分析
                                         4
                              Table 3    L 9 (3 ) orthogonal experimental group design and particle size analysis
                 序号          /℃          N         M/mmol       P/mL     粒径均值/nm     Zeta 电位/mV   多分散指数
                 L1         1(25)    1  (2.0︰1.0)   1  (0.10)   1  (10)      143.0       34.59       0.313
                 L2         1(25)    2  (2.5︰1.0)   2  (0.15)   2  (15)      176.6       35.76       0.354
                 L3         1(25)    3  (2.8︰1.0)   3  (0.20)   3  (20)      126.4       27.99       0.252
                 L4         2(40)    1  (2.0︰1.0)   2  (0.15)   3  (20)      150.1       41.18       0.304
                 L5         2(40)    2  (2.5︰1.0)   3  (0.20)   1  (10)      165.5       36.91       0.289
                 L6         2(40)    3  (2.8︰1.0)   1  (0.10)   2  (15)       86.7       32.57       0.223
                 L7         3(60)    1  (2.0︰1.0)   3  (0.20)   2  (15)      175.6       36.42       0.270
                 L8         3(60)    2  (2.5︰1.0)   1  (0.10)   3  (20)      117.1       45.95       0.223
                 L9         3(60)    3  (2.8︰1.0)   2  (0.15)   1  (10)      148.0       31.27       0.237
                均值 1         148.7       156.2       115.6       152.2
                均值 2         134.1       153.1       158.2       146.3
                均值 3         146.9       120.4       155.8       131.2
                 极差          14.6        35.8        42.6         21.0

            2.2    表征                                          可得层板间距为 1.71 nm,与空白 LDHs 的层板间距
            2.2.1    FTIR 分析                                   0.79 nm 相比明显增大,说明 MTX 已被可控地插入
                 MTX 与 LDHs 载药前后的傅里叶变换红外吸收                     到 LDHs 层间,同时由于(003)、(006)和(009)晶面的
            光谱如图 1 所示。                                         3 个特征衍射峰分别出现在 2θ=5.16、10.69和
                                                               15.74处,各衍射角之间的度数具有较好的倍数关
                                                               系,表明插层后的复合材料仍拥有较为规则的层状
                                                               结构  [22-23] 。












            图 1  LDHs(a)、MTX-LDH(b)和 MTX(c)的红外
                 光谱图
            Fig. 1    FTIR spectra of LDHs (a), MTX-LDH (b) and MTX
                   (c)                                           图 2  LDHs(a)和 MTX-LDH(b)的 XRD 谱图
                                                                 Fig. 2    XRD patterns of LDHs (a) and MTX-LDH (b)
                                                 –1
                 从图中可以看到,曲线 a 在 3480 cm 附近为层                   2.2.3    TG 分析
                            –
                                                     –1
            间水与层板上 OH 的伸缩振动峰,在 1383  cm 处则                         MTX与载药前后LDHs的热失重曲线如图3所示。
                  –
            是 NO 3 的伸缩振动峰;曲线 b 比曲线 a 有更丰富的红
                                            –1
            外吸收峰。其中,2925 和 1637  cm 处分别对应于
            MTX 中 C—H 与芳酮基 C==O 的伸缩振动峰,在
                            –1
            1509 和 1453  cm 处则是 MTX 中芳香环骨架结构
                                            –1
            C==C 的振动峰,而 1252 和 1110 cm 处则分别对应
            MTX 中 C—O 和 C—N 的吸收峰            [21] 。综上表明,
            MTX 已成功负载到 LDHs 上。
            2.2.2    XRD 分析
                 LDHs 与 MTX-LDH 的 XRD 图谱如图 2 所示。
                 由图 2b 可知,在 2θ=5.16处出现了(003)晶

            面衍射峰,根据布拉格方程 2dsinθ=nλ(d 为晶面间                      图 3  LDHs (a)、MTX-LDH (b)和 MTX (c)的热失重曲线
            距,θ 为衍射半角,n 为衍射级数,λ=0.15406 nm)                    Fig. 3    TG curves of LDHs(a), MTX-LDH (b) and MTX (c)
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