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第 6 期 梁 良,等: 甲氨蝶呤插层 MgAl-LDH 复合物的制备与释药性能 ·1169·
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表 3 L 9 (3 )实验实验组设计与粒径分析
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Table 3 L 9 (3 ) orthogonal experimental group design and particle size analysis
序号 /℃ N M/mmol P/mL 粒径均值/nm Zeta 电位/mV 多分散指数
L1 1(25) 1 (2.0︰1.0) 1 (0.10) 1 (10) 143.0 34.59 0.313
L2 1(25) 2 (2.5︰1.0) 2 (0.15) 2 (15) 176.6 35.76 0.354
L3 1(25) 3 (2.8︰1.0) 3 (0.20) 3 (20) 126.4 27.99 0.252
L4 2(40) 1 (2.0︰1.0) 2 (0.15) 3 (20) 150.1 41.18 0.304
L5 2(40) 2 (2.5︰1.0) 3 (0.20) 1 (10) 165.5 36.91 0.289
L6 2(40) 3 (2.8︰1.0) 1 (0.10) 2 (15) 86.7 32.57 0.223
L7 3(60) 1 (2.0︰1.0) 3 (0.20) 2 (15) 175.6 36.42 0.270
L8 3(60) 2 (2.5︰1.0) 1 (0.10) 3 (20) 117.1 45.95 0.223
L9 3(60) 3 (2.8︰1.0) 2 (0.15) 1 (10) 148.0 31.27 0.237
均值 1 148.7 156.2 115.6 152.2
均值 2 134.1 153.1 158.2 146.3
均值 3 146.9 120.4 155.8 131.2
极差 14.6 35.8 42.6 21.0
2.2 表征 可得层板间距为 1.71 nm,与空白 LDHs 的层板间距
2.2.1 FTIR 分析 0.79 nm 相比明显增大,说明 MTX 已被可控地插入
MTX 与 LDHs 载药前后的傅里叶变换红外吸收 到 LDHs 层间,同时由于(003)、(006)和(009)晶面的
光谱如图 1 所示。 3 个特征衍射峰分别出现在 2θ=5.16、10.69和
15.74处,各衍射角之间的度数具有较好的倍数关
系,表明插层后的复合材料仍拥有较为规则的层状
结构 [22-23] 。
图 1 LDHs(a)、MTX-LDH(b)和 MTX(c)的红外
光谱图
Fig. 1 FTIR spectra of LDHs (a), MTX-LDH (b) and MTX
(c) 图 2 LDHs(a)和 MTX-LDH(b)的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of LDHs (a) and MTX-LDH (b)
–1
从图中可以看到,曲线 a 在 3480 cm 附近为层 2.2.3 TG 分析
–
–1
间水与层板上 OH 的伸缩振动峰,在 1383 cm 处则 MTX与载药前后LDHs的热失重曲线如图3所示。
–
是 NO 3 的伸缩振动峰;曲线 b 比曲线 a 有更丰富的红
–1
外吸收峰。其中,2925 和 1637 cm 处分别对应于
MTX 中 C—H 与芳酮基 C==O 的伸缩振动峰,在
–1
1509 和 1453 cm 处则是 MTX 中芳香环骨架结构
–1
C==C 的振动峰,而 1252 和 1110 cm 处则分别对应
MTX 中 C—O 和 C—N 的吸收峰 [21] 。综上表明,
MTX 已成功负载到 LDHs 上。
2.2.2 XRD 分析
LDHs 与 MTX-LDH 的 XRD 图谱如图 2 所示。
由图 2b 可知,在 2θ=5.16处出现了(003)晶
面衍射峰,根据布拉格方程 2dsinθ=nλ(d 为晶面间 图 3 LDHs (a)、MTX-LDH (b)和 MTX (c)的热失重曲线
距,θ 为衍射半角,n 为衍射级数,λ=0.15406 nm) Fig. 3 TG curves of LDHs(a), MTX-LDH (b) and MTX (c)