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第 6 期                    郭   睿,等: 1-(2-呋喃基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮的合成与表征                         ·1089·


                                             表 4    产率回归模型系数的显著性检验
                                   Table 4    Significance tests of regression model coefficient of yield
              方差                                                  方差
                     平方和  自由度      均方       F       P    显著性             平方和 自由度      均方     F     P   显著性
              来源                                                  来源
              模型     137.95   9   15.33    63.87   <0.0001  ***   残差       1.56  7    0.22
               A      1.46    1    1.44     6.49   0.0382   *   失拟误差       0.47  3    0.16   0.61   0.6608 不显著
               B      6.48    1    6.48    29.11   0.0010  **   纯误差        1.09  4    0.27
               C      5.12    1    5.12    23.00   0.0020  **   总和       139.5   16
                                                                 2
               AB     0.023   1    0.023    0.10   0.7598       R                          0.9888
                                                                 2
               AC     0.063   1    0.063    0.28   0.6126       R (Adj)                    0.9745
               BC     0.022   1    0.022    0.10   0.7598       C.V./%                     0.80
               A   2  22.32   1   22.32   100.29   <0.0001  ***
               B   2  83.47   1   83.47   3475.04   <0.0001  ***
                2
               C      8.88    1    8.88    39.91   0.0004  ***
                 注:***P<0.001,极显著;**P<0.01,高度显著;*P<0.05,显著。

                                                               醛)∶n(2-乙酰呋喃)(B),其次为氢氧化钾质量分数
                                                               (C),最后为反应时间(A),与上述结论一致。
                                                               2.6.4    回归模型验证
                                                                   根据回归模型及显著性分析得到优化后的实验
                                                               条件为:反应时间 0.96  h,n(苯甲醛)∶n(2-乙酰呋
                                                               喃)=1.47∶1,KOH 质量分数 5.75%,在此条件下方
                                                               程预测产率为 62.9%。考虑到实际操作问题,取反
                                                               应时间 1  h,n(苯甲醛)∶n(2-乙酰呋喃)=1.47∶1,
                                                               KOH 质量分数为 5.75%,在此条件下进行多次实验,
                                                               得到实际产率为 63.3%,相对误差 0.006%,说明回
                                                               归方程与实际结果拟合良好,模型能够较准确预测
                                                               合成 FPPO 最优工艺参数。
                                                               2.7    相转移催化剂对 FPPO 产率的影响
                                                                   在上述优化后的工艺条件下,产物 FPPO 最高
                                                               产率为 63.3%,为了进一步提高 FPPO 的产率,将
                                                               聚乙二醇类相转移催化剂作为辅助型催化剂加入该
                                                               反应体系中。
                                                               2.7.1    不同相对分子质量的 PEG 对 FPPO 产率的影响
                                                                   不同相对分子质量的 PEG 对 FPPO 产率的影响
                                                               见表 5。

                                                                表 5    不同相对分子质量的 PEG 对 FPPO 产率的影响
                                                               Table  5    Effect  of  PEG  with  different  relative  molecular
                                                                       mass on the yield of FPPO
                                                                     PEG-200 PEG-400 PEG-600  PEG-800 PEG-1000

            图 10    n(苯甲醛)∶n(2-乙酰呋喃)、氢氧化钾质量分数和                 产率/%    73.2    83.3    65.2    63.5    60.7
                   反应时间对 FPPO 产率的响应曲面图
            Fig. 10    Response  surface  plots  for  the  effects  of  raw   由表 5 可知,PEG 的相对分子质量不同,FPPO
                   material  molar  ratio,  mass  fraction  of  KOH  and   产率也随之变化。这是因为 PEG 能够快速捕捉阳离
                   reaction time on the yield of FPPO
                                                                         –
                                                               子,将 OH 带入有机相中。不同相对分子质量的
                                                                         +
                 由图 10 曲面的陡峭程度可以直观地分析出各                        PEG 捕获 K 的能力不同,催化反应能力也就不同。
            因素对 FPPO 产率的交互影响,最显著的是 n(苯甲                        PEG-400 能够形成类似于冠醚状结构在络合时将 K                  +
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