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·1100· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

3384.94 cm –1 附近为多糖分子中 O—H 的伸缩振动 构可能被部分破坏。
吸收峰，形成 SP-Fe（Ⅲ）修饰后，其吸收峰形状发 SP-Fe（Ⅲ）的热重和差示扫描量热分析曲线见
生了变化，推测 SP 可能与 Fe（Ⅲ）之间发生了络 图 3。
–1
合反应。1000~1250 cm 处为羧基伸缩振动吸收峰，
形成 SP-Fe（Ⅲ）后，吸收峰显著减弱，可能是由于
羧基参与了 SP-Fe（Ⅲ）络合过程，或氢键相互作用
–1
的结果。指纹区 600~800 cm 内峰形发生变化均是
由 SP 与 Fe（Ⅲ）形成配合物引起的。621.45 和
–1
759.33 cm 处吸收峰显著增强，与文献报道形成的
–1
β-FeOOH 红外光谱特征吸收峰位于 420~900 cm 一
致 [25] 。说明 SP 与 FeCl 3 形成了多糖铁配合物。

图 3 SP-Fe（Ⅲ）热重和差示扫描量热分析曲线
Fig. 3 TG and DSC curves of SP-Fe（Ⅲ）

由图 3 可知，SP-Fe（Ⅲ）的 DSC 曲线中有 3
个特征峰，包含 2 个吸热峰和 1 个放热峰。100 ℃
左右吸热峰主要是由于 SP-Fe（Ⅲ）自由水升华所致，
323 ℃处有一小吸热峰，403.4 ℃处有 SP-Fe（Ⅲ）
的放热峰。由 TG 曲线可知，SP-Fe（Ⅲ）的热分解

曲线可分两个阶段，第一阶段为 25~160 ℃，此过
图 1 SP 和 SP-Fe（Ⅲ）的红外光谱 程主要涉及水分的升华，质量损失率为 12.4%；第二
Fig. 1 FTIR spectra of SP and SP-Fe（Ⅲ） 阶段位为 160~420 ℃，SP-Fe（Ⅲ）失重速度较快，

2.3 热重分析 说明此阶段 SP-Fe（Ⅲ）可能发生了分解反应，化学
键发生部分破坏；第三阶段为 420~800 ℃，失重率
SP 热重和差示扫描量热分析曲线见图 2。
为 9.7%。
综合 DSC 和 TG 曲线可知，323 ℃处小吸热峰是
由于 SP-Fe（Ⅲ）失去结合水所致；403.4 ℃处放热
峰由于 SP-Fe（Ⅲ）失去结晶水和 Fe 核的相转化所
致；SP-Fe（Ⅲ）加热过程中伴随着相对复杂的物理
化学过程。SP-Fe（Ⅲ）分解和失水后新相-Fe 2 O 3 产
生，伴随放热。由此可知，经修饰后 SP-Fe（Ⅲ）热
稳定性略有下降。
2.4 XRD 分析
SP 和 SP-Fe（Ⅲ）的 X 射线衍射图谱见图 4。

图 2 SP 热重和差示扫描量热分析曲线
Fig. 2 TG and DSC curves of SP

由图 2 中 DSC 曲线可知，在此温度范围内，各
有 1 个吸热峰和放热峰，100.1 ℃吸热峰是由于 SP
的自由水升华所致；400 ℃有较大的放热峰，主要
由 SP 加热分解所致。由 TG 曲线可知，SP 热分解
曲线分为 2 个阶段，第一阶段为 25~220 ℃，此过
程主要为水的损失，失重率为 14.6%。第二阶段为
220~800 ℃。在 220~350 ℃，SP 损失较快；350~ 800

℃多糖损失速率较慢，220~350 ℃ SP 失重率为 图 4 SP 和 SP-Fe（Ⅲ）的 X 射线衍射图谱
32.4%。可知，SP 在 220~800 ℃内发生分解，其结 Fig. 4 XRD patterns of SP and SP-Fe（Ⅲ）