Page 64 - 精细化工2019年第8期

·1552· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

为 7∶3 配制，其厚度为 0.5 mm，采用催化层相同 图 2 是 SNC 和 RGO 的 SEM 图。从图可以直观
的制备工艺制作。将制备好的催化层、镍网、防水 看出，SNC 是纳米颗粒，粒径较大，出现了一定程
层，以 15 MPa 压制成电极片，340 ℃热处理 30 min， 度的团聚现象。图 2d 观察到 RGO 具有薄层和皱褶
除掉有机溶剂，裁剪成 1 cm×1 cm 的电极片，即可 状的石墨烯的表观形貌，证明合成了薄层石墨烯，
得到双功能氧电极。 图 2c 可以看到薄层石墨烯的皱褶状分布比较均匀，
1.3 催化剂表征 证明可以制备出均匀的薄层石墨烯。同时，对二者
采用 X 射线衍射仪对样品进行分析，发射源 Cu 进行氮气吸附脱附实验，得到 SNC 的比表面积为
2
2
靶，λ=0.154056 nm，扫描步长为 0.02626 nm，扫描 5 m /g，RGO 为 284 m /g。
速度为 0.6565 ()/s。采用场发射扫描电子显微镜、
EDS 能谱仪对样品的表观形貌、颗粒分布以及元素
比例进行分析。
采用三电极体系，双功能氧电极为研究电极，
铂电极为对电极，Hg/HgO 电极为参比电极，在测
试装置上固定好，电解液 6 mol/L KOH。测试前活
化 48 h，使电极片催化剂内部充分渗透电解液。通
过 CHI 660E 电化学工作站进行稳态恒电流测试，在
2
50 mA/cm 电流密度测试 1000 s。稳态极化测试范围
为 0~1 V 和 0~ –0.6 V，扫描速度 0.003 V/s，静止 200
5
s 后测试。电化学阻抗分析频率为 1~1×10 Hz，扫描间

隔电位 0.005 V。 图 2 SNC (a、b)、RGO (c、d)的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of SNC (a, b) and RGO (c, d)
2 结果与讨论
SNC 的粒径范围也是影响其催化效果的因素之
2.1 结构与形貌表征 一，粒径越小，提供的催化位点就越多，氧气的接
样品的 XRD 谱图见图 1。SNC 的 XRD 曲线与 触面积就越大。通过 Scherrer 公式 [22] 计算 SNC 粒径
标准卡片 PDF-00-048-0875 对比可看出，特征峰干 约为 36.36 nm，从高倍 SEM 图可以看出其颗粒的厚
净，尖锐，无杂峰，峰强度较高，这与文献[20]报 度与计算结果大致吻合。对其进行 EDS 元素分析测
道的 La 2 CoNiO 6 双钙钛矿结果相符合。图中未还原 试结果如图 3 所示，相关数据列于表 1，由图表可
的 GO 在 2θ=11.6出现一个尖锐的特征衍射峰， 知，样品中原子分布与理论原子组成高度一致，结
d=0.76 nm，经过水合肼还原后生成 RGO，原来 GO 合 前期表 征可 以认为 合成 了所需 的双 钙钛 矿
的特征峰消失，在 2θ=23.7生成一个宽的衍射峰， Sr 2 Ni 0.4 Co 1.6 O 6 。
d=0.37 nm，这是由于 GO(001)面经过水合肼还原后
生成 RGO(002) [21] 。10R-SNC 的峰型与 SNC 相比未
有大的区别，仅在 2θ=25.5处生成两个间隔非常小
的峰，这是 RGO 掺杂导致的，说明石墨烯和双钙钛
矿已经均匀地分布。

图 3 Sr 2 Ni 0.4 Co 1.6 O 6 的 EDS 元素分布图
Fig. 3 EDS element distribution map of Sr 2 Ni 0.4 Co 1.6 O 6

表 1 Sr 2 Ni 0.4 Co 1.6 O 6 EDS 元素分析
Table 1 EDS element analysis of Sr 2 Ni 0.4 Co 1.6 O 6
元素
Sr Co Ni O
图 1 SNC、GO、RGO、10R-SNC 的 XRD 图
Fig. 1 XRD patterns of SNC, GO, RGO and 10R-SNC 元素质量分数/% 21.72 16.09 3.95 58.23