Page 108 - 精细化工2019年第9期

·1836· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

和无水乙醇混合的吸光度；A 0 为 DPPH·和无水乙醇 缓慢上升，在样品粒度为 500 目时，得率达到最大。
混合的吸光度。 600 目时得率 500 目相当,考虑到过长的低温超微作
用可能会破坏总环烯醚帖苷类,故选择 300、400 和
2 结果与讨论 500 目为正交实验的 3 个水平。

2.1 单因素实验
本实验选取 5 个主要影响因素：干粉加入量、
干粉粒度、乙醇质量分数、盐质量分数以及微波提
取时间，在 3 个水平上测定红花龙胆全草中总环烯
醚萜苷类的得率，根据单因素实验结果最终确定干
粉加入量、干粉粒度、乙醇质量分数和盐质量分数
作为优化条件。
2.1.1 干粉加入量对总环烯醚萜苷类得率的影响
在 K 2 HPO 4 质量分数 15%、乙醇质量分数 30%、

干粉粒度 300 目、微波时间 120 s 的条件下，按 1.6
图 2 干粉粒度对总环烯醚萜苷类得率的影响
节的提取方法，考察了干粉加入量分别为 2.0、2.5、
Fig. 2 Effect of particle size on the extraction yield of
3.0、3.5、4.0 g 时，总环烯醚萜苷类得率的变化， iridoid glycosides
结果见图 1。
2.1.3 乙醇质量分数对总环烯醚萜苷类得率的影响
在干粉加入量为 3.5 g、K 2 HPO 4 质量分数 15%、
干粉粒度 500 目、微波时间 120 s 的条件下，按 1.6
节的提取方法，考察了乙醇质量分数分别为 22%、
24%、26%、28%、30%时，总环烯醚萜苷类得率的
变化，结果见图 3。如图 3 所示，适当的乙醇质量
分数才能形成双相，使之相对达到饱和，过多的乙
醇会抑制无机盐相的除杂效果并浪费溶剂。总环烯
醚萜苷类的得率在乙醇质量分数为 28%时达到最

大，故选择 26%、28%、30% 3 个质量分数为正交

图 1 干粉加入量对总环烯醚萜苷类得率的影响 实验的 3 个水平。
Fig. 1 Effect of addition amount of dry powder on the
extraction yield of iridoid glycosides

如图 1 所示，随着干粉加入量的增加，物料与
提取液接触增多，得率提高，当干粉加入量达到 3.5 g
时，得率最大，但当干粉加入量继续增加，得率降
低。可能是由于提取液达到饱和或者环烯醚萜苷类
的分解。故选择 3.0、3.5、4.0 g 3 个干粉加入量为
正交实验的 3 个水平。
2.1.2 干粉粒度对总环烯醚萜苷类得率的影响
在干粉加入量 3.5 g、K 2 HPO 4 质量分数 15%、
乙醇质量分数 30%、微波时间 120 s 的条件下，按 图 3 乙醇质量分数对总环烯醚萜苷类得率的影响
Fig. 3 Effect of alcohol mass fraction on the extraction
1.6 节的提取方法，考察了微粉粒度分别为 80、100、 yield of iridoid glycosides
150、200、300、400、500 目时，总环烯醚萜苷类
得率的变化，结果见图 2。 2.1.4 K 2 HPO 4 质量分数对总环烯醚萜苷类得率的
由图 2 可知，与普通粉碎制得干粉相比（80~200 影响
目），超微粉碎增大了原料颗粒的比表面积，使其与 在干粉加入量为 3.5 g、干粉粒度 500 目、乙醇
双水相体系充分接触，有利于环烯醚萜苷类的提取， 质量分数 28%、微波时间 120 s 的条件下，按 1.6 节
80~200 目时总环烯醚萜苷得率变化幅度最大，之后 的提取方法，考察了 K 2 HPO 4 质量分数为 10%、12%、