Page 109 - 精细化工2019年第9期

第 9 期 李维新，等: 超微粉碎-微波双水相萃取红花龙胆中环烯醚萜苷类 ·1837·

14%、16%、18%时，总环烯醚萜苷类得率的变化， 粉粒度、乙醇质量分数、K 2 HPO 4 质量分数 4 个因素，
结果见图 4。 以总环烯醚萜苷类得率为评价指标，设计正交实验。
实验因素水平见表 1，实验设计及结果见表 2、3。

表 1 正交设计实验因素水平表
Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment
因素
水平 A 干粉 B 干粉 C 乙醇质量 D 盐质量
加入量/g 粒度/目 分数/% 分数/%
1 3 300 26 10
2 3.5 400 28 12
3 4 500 30 14

图 4 K 2 HPO 4 质量分数对总环烯醚萜苷类得率的影响 表 2 正交实验结果
Fig. 4 Effect of salt mass fraction on the extraction yield Table 2 Result of orthogonal experiments
of iridoid glycosides A 干粉 B 干粉 C 乙醇质 D 盐质量
编号 加入量/g 粒度/目 量分数/% 分数/% 总得率/%
如图 4 所示，随着 K 2 HPO 4 质量分数的增加， 1 1 1 1 1 4.3
得率增加，但是过多的 K 2 HPO 4 会导致盐析及抑制 2 1 2 2 2 4.6
产物的浸出。总环烯醚萜苷类的得率在 12%处达到 3 1 3 3 3 4.1
峰值，故选择 10%、12%、14% 3 个质量分数为正 4 2 1 2 3 4.2
交实验的 3 个水平。 5 2 2 3 1 5.5
2.1.5 微波时间对总环烯醚萜苷类得率的影响 6 2 3 1 2 4.8
在干粉加入量为 3.5 g、干粉粒度 500 目、乙醇 7 3 1 3 2 4.4
质量分数 28%、K 2 HPO 4 质量分数 12%的条件下， 8 3 2 1 3 5.3
9 3 3 2 1 4.3
按 1.6 节的提取方法，考察了提取时间分别为 30、
K 1 13 12.9 14.4 14.1 –
50、70、90、110、130 s 时，总环烯醚萜苷类得率
K 2 14.5 15.4 13.1 13.8 –
的变化，结果见图 5。
K 3 14 13.2 14 13.6 –

R 0.50 0.83 0.43 0.17 –

表 3 总得率方差分析表
Table 3 The variance analysis of extraction rate
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F 值 显著性
A 0.389 2 0.194 9.262 –
B 1.242 2 0.621 29.571 *
C 0.296 2 0.148 7.048 –
D 0.042 2 0.021 1.000 –
误差 0.040 2 – – –

图 5 微波时间对总环烯醚萜苷类得率的影响 注：当 F 值大于 19.0 时表明该因素有显著性；–表示无数
值。
Fig. 5 Effect of extraction time on the extraction yield of
iridoid glycosides
如表 3 所示，各因素对得率的影响大小顺序为
微波时间越长，细胞壁与膜破碎越好，底物浸 B>A>C>D，即微粉粒度的影响最大，其次是干粉加
出越易，但长时间的微波作用产生的热效应可能将 入量、乙醇质量分数和 K 2 HPO 4 质量分数。通过 K
环烯醚萜苷类破坏，使得率降低。如图 5 所示，提取 值可判断出最佳的提取条件是 A 2 B 2 C 1 D 1 ，即干粉加
时间在 110 s 以后，浸提率趋于稳定，从经济角度考虑， 入量 3.5 g，干粉粒度 400 目，乙醇质量分数 26%，
选择 110 s 为微波时间。 盐质量分数 10%。
2.2 总环烯醚萜苷类提取工艺的正交实验优化 2.3 最佳工艺的验证和比较实验
根据单因素实验的结果，选取干粉加入量、干 采用正交实验中的最佳工艺条件（干粉加入量