Page 110 - 精细化工2019年第9期

·1838· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

流法大大缩短了提取时间，得率提高了 1.87%；比
3.5 g、干粉粒度 400 目、乙醇质量分数 26%、K 2 HPO 4
质量分数 10%）验证实验。提取时间 110 s，按 1.6 微波法得率提高了 0.52%，且相比微波法（消耗大
节的方法进行提取，过滤定容。采用 HPLC 和公式 量提取溶剂），微波辅助双水相法（所用的去离子水
（1）、（2）计算总环烯醚萜苷类的得率，平行提取 价格低廉）能够有效节约成本。因此，本实验优化
3 次，结果见表 4。 得到的微波辅助双水相法提取工艺成本低、操作简
便且提取效率较高。
表 4 验证实验结果 2.4 总环烯醚萜苷类的抗氧化活性
Table 4 Verification of experimental results
2.4.1 FRAP 的测定
反应条件 实验序号 得率/%
总环烯醚萜苷类、BHT 和 V C 的 FRAP 见图 8。
1 5.48

2 5.46
A 2B 2C 1D 1
3 5.51
平均值 5.48

HPLC 图谱见图 6、7。图 6 中 1、3 号峰和图 7
中 1、2 号峰分别是龙胆苦苷和獐牙菜苦苷。如表 4
所示，红花龙胆全草中总环烯醚萜苷类得率平均值
为 5.48%，RSD 为 0.45%，接近正交实验最佳值
5.5%，表明该工艺条件稳定可行。

图 8 总环烯醚萜苷类、BHT 和 V C 的 FRAP
Fig. 8 FRAP of iridoid glycosides, BHT and V C

由图 8 可知，随着浓度的增加，三者的 FRAP
逐渐增大，在质量浓度低于 0.6 g/L 时，提取液抗氧
化能力比 BHT 高，超过 0.6 g/L 时，其抗氧化能力
比 BHT 略低，在质量浓度 0.2~1.0 g/L 内，提取液
抗氧化能力明显低于 V C 。可能是由于，总环烯醚萜
苷类中的龙胆苦苷具有抗氧化活性 [17] ，总环烯醚帖

苷类中龙胆苦苷的 IC 50 为 0.075 g/L。
图 6 龙胆苦苷标准品和样品的 HPLC 色谱图
Fig. 6 HPLC of standard and sample of gentiopicroside 2.4.2 DPPH·清除活性测定
总环烯醚萜苷类、BHT 和 V C 清除 DPPH·能力

见图 9。

图 7 獐牙菜苦苷标准品和样品的 HPLC 色谱图
Fig. 7 HPLC of standard and sample of swertiposide

对文献[14]报道的微波法、乙醇热回流法进行 图 9 总环烯醚萜苷类、BHT 和 V C 的清除 DPPH·能力
了比较实验。实验结果为，微波法的总环烯醚萜苷 Fig. 9 The ability to remove DPPH· of iridoid glycosides,
类得率为 4.96%，乙醇热回流法的总环烯醚萜苷类 BHT and V C
得率为 3.61%，微波辅助双水相的总环烯醚萜苷类
由图 9 可知，随着各物质浓度的增加，对
得率为 5.48%。微波辅助双水相法相较于乙醇热回