Page 169 - 精细化工2019年第9期

第 9 期 程 萌，等: 香芹酚/海藻酸钠生物复合膜的制备及性能 ·1897·

海藻酸钠分子由 β-D-甘露糖醛酸（M 段）和 α-L- Q100-DSC 型差示扫描量热仪，美国 TA 公司；
[3]
古洛糖醛酸（G 段）按（1-4）键连接而成 ，本身 UV2500 型紫外-可见分光光度计，日本 Shimadzu 公
耐水性差，在自然界中能完全降解，无污染。植物 司；CLG-32L 型高压蒸汽灭菌锅，日本 ALP 公司。
精油是植物体内一类重要的次生代谢产物，其中， 1.2 海藻酸钠生物膜的制备
香芹酚是一种单萜酚类挥发性化合物，具有分子小、 采用溶剂浇铸法制备海藻酸钠生物膜。称取 2.5 g
极性低和无毒等特点，又具有抗菌、抗氧化和抗癌 海藻酸钠粉末缓慢加入到 90 mL 蒸馏水中，60 ℃
[4]
等生物活性,有较大的开发价值 。据报道，精油（桉 水浴搅拌至膜液澄清。然后冷却至室温（25 ℃），
叶精油、肉桂精油、牛至精油、丁香精油等）作为 分别加入 3 mL 丙三醇和不同体积的香芹酚 （0、0.4、
潜在的脂质，添加到薄膜中可降低薄膜的透过性。 0.8、1.6 mL），用磁力搅拌器以 2000 r/min 搅拌 30 min。
此外，由于精油具有抑菌效果，将其应用于包装材 通过 0.1 mol/L HCl 和 0.1 mol/L NaOH 调节膜液 pH
料可延长食品的保质期 [5-6] 。 为 6.5，然后定容至 100 mL，于 4 ℃下静置 24 h，
本研究拟开发一种添加香芹酚的海藻酸钠生物 将 100 mL 膜液倒在水平的玻璃模具（25 cm×25 cm）
复合膜，利用扫描电子显微镜（SEM）、X 射线衍射 内，40 ℃干燥 12 h（必须保证玻璃板的水平性）
仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和热 后, 将形成的薄膜与质量分数为 5%的氯化钙水溶液
重分析仪（TG）对薄膜的形貌结构、相容性和热稳 交联 5 min，然后在相对湿度（RH）50%和 25 ℃下
定性进行分析。通过测定薄膜的水溶性、光学性质、 干燥 12 h。将干燥的膜从塑料培养皿上剥离并存放
水蒸气透过速率（WVTR）及力学特性以评价香芹 于恒温恒湿箱中〔在 RH 55%±5%和（23±2） ℃〕，
酚含量对生物膜性能的影响。本研究还对生物复合 然后进行性能测试。按香芹酚的体积分数（x=0、
膜的抗菌能力进行了考察，以期为食品包装材料的 0.4%、0.8%、1.6%），将样品标记为 xCAR/SA。
应用提供新思路。 1.3 薄膜的表征及性能测定
1.3.1 薄膜 SEM 测定
1 实验部分 在 10 kV 加速电压下，使用场发射扫描电镜对
复合膜进行扫描观察。在观察前用金涂覆样品。
1.1 试剂、材料与仪器
1.3.2 薄膜 XRD 测定
海藻酸钠，AR，天津市光复精细化工研究所；
用 X 射线衍射仪（加速电压 40 kV，电流 30 mA）
香芹酚（CAR），BR，吉安市国光香料厂；无水氯
测定海藻酸钠膜的晶相衍射图谱，扫描速率 1 ()/min，
化钙，AR，山东九重化工有限公司；丙三醇，AR，
散射角范围为 5~40。
莱阳经济技术开发区精细化工厂；吐温 80，CP，国
1.3.3 薄膜 FTIR 测定
药集团化学试剂有限公司；超氧化物歧化酶（SOD） 在室温下，将膜样品在含有硅胶的干燥器中干
活性检测试剂盒、抗坏血酸过氧化物酶（APX）活 燥 2 周，以获得最大程度的脱水薄膜。用 FTIR 仪
性检测试剂盒，北京索莱宝生物科技有限公司；马 测定膜样品的傅里叶变换红外光谱（波数范围为
铃薯葡萄糖琼脂（PDA），BR，海博生物技术有限 4000~400 cm ）。
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公司；新鲜双孢蘑菇采自山东省淄博市临淄区。 1.3.4 薄膜 TG 测定
HJ-4 型磁力搅拌器，峥嵘仪器厂；DHG-9245A 使用差示扫描量热仪记录样品的热重分析曲线。
型鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司； 按 1.3.3 节方法制备脱水薄膜。将每个样品（2~5 mg）
BSC-150 型恒温恒湿箱，上海博讯医疗生物仪器股 置于开口陶瓷坩埚中并以 10 ℃/min 的速率加热。
份有限公司；XA.XT plus 型物性分析仪，英国 在氮气流下以 30 mL/min 的速率在 25~600 ℃下进
Stable Micro System 公司；FEI Sirion 200 型场发射 行加热。
扫描电镜，香港 FEI 有限公司；D8 Advance 多晶 X 1.3.5 薄膜水溶性测定
射线衍射仪，德国 Burker AXS 公司；Nicolet 5700 型 将薄膜裁切成 2 cm×2 cm 的正方形并在 105 ℃
傅里叶变换红外光谱仪，美国 Thermo Electron 公司； 下干燥 4 h 至恒重，测量膜的质量（m 0 ，g）。然后，