Page 178 - 《精细化工》2020年第1期

·164· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

图 1 氨基蒽醌聚氨酯紫色微球合成（a）及氨基蒽醌聚氨酯紫色微球印花织物制备（b）过程
Fig. 1 Reaction process of DAPM (a) and the fabric printed with DAPM (b)

1.3.4 氨基蒽醌聚氨酯紫色微球印花织物色牢度 2。由表 2 可见，用 Span80、Tween80 做乳化剂时，
印花织物的耐水洗牢度根据国标 GB/T3921— 制得的微球粒径分别为 976 和 901 nm，但 PDI（多
2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》 [13] 进行测 分散系数）较大。用 SDBS 作乳化剂，形成的乳化
定：配制皂液（标准皂片 5 g/L 和无水碳酸钠 2 g/L）， 液稳定性较好，制备的微球粒径为 504 nm，PDI 为
浴比（织物与染液的质量比，下同）1∶50，60 ℃ 0.350，达到微球的制备要求。而用 OP-10 做乳化剂
下洗涤 30 min 后清洗并烘干。 时微球粒径也较小，但 PDI 为 0.412，说明微球粒径
印花织物干、湿摩擦牢度测定根据国标 GB/ 分布不及 SDBS 做乳化剂时均匀。在不加任何乳化
T3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》 [14] 剂的情况下，粒径达到 1000 nm 以上，且 PDI 为 1，
进行。测试前，将摩擦布固定在摩擦头上，在 Y571 说明粒径分布极其不均匀。在制备微球的过程中，
型染色摩擦色牢度仪上测量，往复摩擦 10 次，施加 油相液滴之间易聚集导致乳化液滴粒径有所增大，
垂直压力（9±0.2）N。测湿摩擦的摩擦布含水率在 难以形成均匀的乳化液。因此，选择 SDBS 作为微
95%~100%，测试过程同干摩擦。摩擦实验后，取 球制备的乳化剂，可达到充分乳化、均匀分散的目的。
下摩擦布，除去多余纤维避免影响评级，再用灰色样
卡评级。 表 2 乳化剂种类对微球粒径和分布的影响
Table 2 Effect of emulsifier type on the particle size and
2 结果与讨论 distribution of DAPM
乳化剂

2.1 乳化剂种类对氨基蒽醌聚氨酯紫色微球粒径 OP-10 Tween80 SDBS Span80 None
影响 w(乳化剂)/% 4.5 4.5 4.5 4.5 0
乳化剂分子具有亲油基和亲水基，在油/水界面 粒径/nm 422 901 504 976 1270
上可降低表面张力，减少形成乳液时所需能量，提 PDI 0.412 0.526 0.350 0.851 1.000
高形成水包油乳液体系的稳定性，使界面聚合反应
能够顺利进行 [15] 。探讨乳化剂种类对聚氨酯化合物 2.2 乳化剂 SDBS 用量对氨基蒽醌聚氨酯紫色微球
的乳化性能及微球制备过程中粒径尺寸及均匀性的 粒径影响
影响，以获得粒径均匀、形貌圆整的微球和稳定的 在采用界面聚合法制备微球时，乳化剂的用量
乳液。发色体用量为1.0 mmol，乳化速度为8000 r/min， 对微球的粒径大小和分布有较大的影响，结果见图
4 种乳化剂质量分数均为 4.5%进行微球制备。其中 2。在乳化剂的作用下，有机相的反应单体被分散在
一组无乳化剂加入，为空白对照组。 水相的液滴表面，两者在界面上进行加成反应，生
4 种乳化剂对微球粒径大小和分布的影响见表 成的聚合物沉积在液滴界面，形成聚氨酯空壳微球。