Page 36 - 《精细化工》2020年第1期
P. 36
·22· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
–5
DMF 溶剂中,配制成浓度为 1×10 mol/L 的溶液, 红外光谱和核磁氢谱测试。图 1 是样品的红外光谱
–1
以 1 cm×1 cm 双面通光比色皿为样品池,测试波长 图。图中3518 cm 处为—OH的特征吸收峰,2925 cm –1
–1
范围为 200~700 nm。 处为—CH 2 —的吸收峰,1732 cm 外为—C==O 的特
–1
荧光光谱测试:室温下将样品溶解在 DMF 中, 征伸缩振动峰,1180 cm 处为—C—O—C—的特征
配制成浓度为 1×10 –5 mol/L 的溶液,使用荧光分光 吸收峰。图 2 是样品的 HNMR 谱图。在 δ 7.95(来
1
光度计进行测量。荧光分光光度计参数为:E x (激 自氨基酸的—NH—)、4.85(来自氨基酸的次甲基)、
发波长)、E m (发射波长)的狭缝宽度均为 10 nm, 2.89 和 2.55(来自柠檬酸的亚甲基—CH 2 —)出现
电压为 950 V。 了吸收峰。证实了氨基酸接入到聚合物中,并形成
粒径测试:将聚合物用 DMF 稀释至 0.1%(质量 六元环状共轭结构,从而产生荧光。
分数),使用激光粒度仪对聚合物溶液进行粒径测试。
接触角测试:采用接触角测定仪对聚合物胶膜
进行水接触角测试。25 ℃下每个样以相同间隔取 3
个点,采用五点拟合法对胶膜的水接触角进行测量,
取平均值。
力学性能测试:将胶膜裁成 4 mm×40 mm 的长
方形样条,使用电子万能材料试验机进行拉伸测试,
拉伸速率为 50 mm/min,在室温下测试,每个样品
测试 3 次取平均值。
降解实验:以 0.1 mol/L NaOH 溶液作为降解
液 [19] ,将聚合物胶膜裁成直径为 1 cm 的圆盘状,记 图 1 PCCO、BBPP-Cys、BBPP-Ser 的红外光谱图
录样品的初始质量 W 1 ;将样品置于装有 20 mL 降解 Fig. 1 FTIR spectra of PCCO, BBPP-Cys and BBPP-Ser
液的试管中,在 37 ℃条件下进行培养。在预设的
时间点,取出样品用超纯水彻底洗涤 3 次以除去残
留的 NaOH,然后将样品置于真空干燥箱中干燥,
直至样品质量恒定不变,记录样品质量为 W 2 。样品
的质量剩余率(R)用式(1)计算:
R /% W W 2 / 1 100 (1)
体外细胞毒性测试:体外细胞毒性实验参照
GB/T16886.5— 2017 [20] , 选用人 骨髓 间质干 细胞
(hMSCs, Lonza Walkersville Inc, US),以高密度聚
乙烯膜作为对照,采用 MTT 法检测所合成荧光聚酯
图 2 PCCO、BBPP-Cys、BBPP-Ser 的核磁氢谱图
的细胞毒性。所有测试膜被切割成圆盘状(直径 Fig. 2 HNMR spectra of PCCO, BBPP-Cys and BBPP-Ser
1
7 mm),以适应 96 孔板的内径。用 70%乙醇消毒 3 h
后,将其放入 96 孔板中再用紫外线照射 30 min。随 2.2 紫外-可见吸收光谱分析
4
后,将含有细胞悬液(5×10 个细胞/mL)的 DMEM 为了分析聚合物的荧光特性,首先需测量其紫
外-可见吸收光谱,找到其最大紫外吸收处。图 3 是
培养基加入到 96 孔板中,转移至体积分数 5% CO 2
和 95%相对湿度的培养箱中,在 37 ℃恒温培养。 L-Cys 不同添加量的样品和 L-Ser 样品的紫外-可见
24 h 后,利用 MTT 法检测细胞活性。将不做任何处 吸收光谱图。
理空白对照组的细胞活性记为 100%,则其余实验组
细胞活性用式(2)表示:
/
CV / % =O O 0 100 (2)
t
式中:CV 为细胞活性;O t 为实验组细胞吸光度值;
O 0 为空白对照组吸光度值。
2 结果与讨论
2.1 聚合物结构表征
选用 PCCO、BBPP-Cys 0.6、BBPP-Ser 0.6 进行