Page 164 - 《精细化工》2020年 第10期

·2094· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

高。因此，球磨时间不宜过长但也不宜过短造成混 貌如图 4e 所示。活性材料颗粒分布在石墨中，一方
合不均匀。综合考虑，在 SM 中加入石墨球磨 1 h 为 面增强了复合材料的导电性，形成良好的导电网络；
制备 SMG 负极复合材料的研磨时间，SMG 微观形 另一方面，在一定程度上缓冲了硅体积膨胀 [34-38] 。

图 4 随球磨时间变化复合材料的 SEM 图：SiO (a)、SM-4h (b)、SM-6h (c)、SM-8h (d)和 SMG-6h (e)
Fig. 4 SEM images of complex materials showing morphology change with ball milling time: SiO (a), SM-4h (b), SM-6h (c),
SM-8h (d) and SMG-6h (e)

SM-6h 复合材料中元素面扫描分布、元素线扫
描分布的 TEM 图像和 HRTEM 晶格条纹图像分别如
图 5a、b 和 c 所示。

图 5 SM-6h 样品 TEM 图像及相应 EDS 元素面分布（a）；
SM-6h 样品 TEM 图像及相应 EDS 线扫描元素变化
曲线（b）；SM-6h 样品 HRTEM 晶格条纹图像（c）
Fig. 5 TEM image and corresponding EDS elemental area
mapping of sample SM-6h (a); TEM image and
corresponding EDS line scanning elemental profiles
of sample SM-6h (b); HRTEM lattice fringes of
sample SM-6h (c)

从图 5a、b 中的 EDS 分析发现，SM-6h 复合材
料由 Mg、Si 和 O 元素组成，结合 XRD 结果得知，
Mg 与 SiO 发生了反应，主要生成了 Si 与 MgO 两相
复合材料。从图 5c 得出，高能球磨固相反应生成的
纳米晶 Si 与 MgO 共生相邻，其中 Si 纳米晶畴内的
晶面间距（d）为 0.192 和 0.163 nm，分别对应硅的
(220)和(311)晶面，而 MgO 纳米晶畴内的晶面间距
为 0.210 和 0.243 nm，分别对应 MgO 的(200)和(111)
晶面。进一步分析发现，Si 和 MgO 之间形成一种
特殊的耦合结构关系，在两相界面上原子之间产生
匹配，这种特定的晶体学共格界面关系确定为
Si(220)//MgO(200)。由于晶面共格关系的界面能较