Page 162 - 《精细化工》2020年 第10期

·2092· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

司；MBRAUN UNILAB 型手套箱，布劳恩惰性气体 （1+5）h 和（1+7）h，即先将 SiO 球磨 1 h 进行细
系统（上海）有限公司；Neware CT2007A 型新威测 化，然后加入 Mg 粉继续球磨不同时间的球磨工艺，
试系统，深圳市新威尔电子设备有限公司；CS310H 通过原位固态反应（Mg+SiOSi+MgO）制备高容
型电化学工作站，武汉科思特仪器股份有限公司。 量活性材料（Si）和缓冲相（MgO），获得复合结构
1.2 负极活性材料和极片的制备及电池组装 Si-MgO（SM）负极复合材料（分别记为：SM-4h、
1.2.1 负极活性材料制备 SM-6h 和 SM-8h）；在（1+5）h 制得的 SM-6h 复合材
将 n(SiO)∶n(Mg)=1∶1〔SiO 1.1 g，Mg 0.6 g〕 料中加入石墨（质量分数为 SM 固体粉末的 15%，
的物料加入充满氩气密封的不锈钢罐中，在球磨速 0.255 g）进行球磨 1 h，得到复合结构的 Si-MgO-G
度为 500 r/min、球料比为 m(锆球)∶m(粉料)=20∶1 （SMG）负极复合材料（记为 SMG-6h）。硅基负极
〔4 种不同直径（=1.0、0.8、0.5、0.3 cm）锆球的 复合材料制备过程如图 1 所示。
质量比为 1∶1∶1∶1〕的条件下，分别以（1+3）h、

图 1 SMG 负极复合材料制备流程图
Fig. 1 Schematic process of SMG anode composite materials

1.2.2 电极极片制备及扣式电池的组装 活性材料、SP 和 CNT 一并投入高速混料机中，搅
（1）薄膜电极极片制备：将制备的 SMG-6h 负 拌 30 min；将混合后的原料取出，投入物料捏合设
极活性材料、SP 及 PVDF 黏结剂按质量比 m(SMG)∶ 备中，加入定量去离子水，低速捏合 30 min，然后
m(SP)∶m(PVDF)=8∶1∶1 分别称量，加入适量 NMP 将破乳后的 PTFE 黏结剂加入到捏合设备中进行捏
溶剂，在玛瑙研钵中均匀混合制备浆料，用刮刀均 合，继续捏合 10 min 后，得到黏度约为 3000 mPa·s
匀地涂敷于 10 μm 的铜箔上，然后在真空干燥箱进 黏弹性物料；将开放式炼胶机设定 70 ℃，取出黏
行 60 ℃真空干燥 12 h，制备薄膜电极极片。 弹性物料放入开放式炼胶机中反复轧制 10 次所得
（2）厚膜电极极片成型技术：将制备的 SMG-6h 膜片放入设定温度为 120 ℃的烘箱中，烘烤 20 min
负极活性材料、SP、CNT 及 PTFE 黏结剂按质量比 取出膜片，裁切所需尺寸，与 100 μm 的铜网集流体
m(SMG)∶m(SP)∶m(CNT)∶m(PTFE)=8.0∶0.8∶ 放入辊压机中，进行厚膜极片辊压成型，厚膜电极
0.2∶1.0 分别称量。首先，将称取的 SMG-6h 负极 极片成型工艺流程如图 2 所示。

图 2 厚膜极片成型工艺流程图
Fig. 2 Forming process chart of thick electrode