Page 199 - 《精细化工》2020年第3期
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第 3 期                     王学川,等:  超支化聚合物改性明胶胶粘剂的制备及性能                                    ·617·









































            1.3    性能测定及表征                                     品置于真空干燥箱中,60  ℃下减压蒸馏除去未反应
            1.3.1    环氧值的测定                                    物和溶剂,使用 KBr 涂膜法制样,溶剂为丙酮,波
                                                                                    –1
                 环氧值(EPV)参照 GB/T 1677—2008         [25] 测定,    长范围为 500~4000  cm ;采用核磁共振波谱仪对
            采用盐酸-吡啶滴定法进行测定,按式(1)计算:                            1 HNMR 谱进行测定:取适量提纯后的 HPAE 及
                                 V                         EHPAE 的 3 代样品,分别以氘代氯仿(CDCl 3)和氘
                            V     V   1  m 2    W      c  0.016  代二甲基亚砜(DMSO-d 6)为核磁溶剂,扫描次数为
                    EPV                          (1)
                                     W                         32 次;采用凝胶色谱仪对工业明胶(Gel)的相对分
            式中:V、V 1 、V 2 分别为空白样品、制备试样以及试                      子质量及其分布进行测定,测试条件为:样品质量浓
            样测定酸值消耗标准氢氧化钠溶液的体积,mL;c                            度 3 g/L,以 0.1 mol/L NaNO 3 为流动相进行测定;采
            为氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;W 为试样质量,                        用 DSH-50-10 型电子水分测定仪对样品的固含量进行
            g;m 为测定酸值时试样的质量,g;0.016 为氧的相                       测定;采用接触角测量仪对试样进行水接触角测试。
            对分子质量,g/mol。
            1.3.2    剪切强度和 T-剥离强度的测定                           2   结果与讨论
                 剪切强度和 T-剥离强度分别参照 GB/T  7124—                  2.1   超支化聚合物的表征
            2008 [26] 和 GB/T 532—2008 [27] 测定,测试前将适量的
                                                               2.1.1    环氧值的测定
            胶均匀涂布在打磨基材(如牛皮革、PVC 革和 PU
                                                                   对 EHPAE-Ⅰ~Ⅲ产物的环氧值进行测定,并与
            革等)上,拉伸速度分别为(25 ± 2) mm/min 和(50 ±
                                                               理论计算值进行对比,结果如表 2 所示。
            5) mm/min,按式(2)及式(3)计算:

                                    F                            表 2    不同代数 EHPAE 实际环氧值与测定值的比较
                                   1                (2)
                                    S                          Table 2    Comparison of actual epoxy value and measured epoxy
                                        F                             value of EHPAE samples of different generation
                           T  -  剥离强度    2           (3)
                                        b                                                     支化代数
            式中:F 1 、F 2 分别为试样拉断时所承受的最大拉伸                                                Ⅰ       Ⅱ       Ⅲ
                                                               分子质量           理论值       947    2237    4817
            力和使试样的两粘合层分离时所需的拉伸力,N;S
                                                               环氧值/           理论值      0.6336   0.5364   0.4982
            为试样原始横截面积,m²;b 为试样宽度,mm。                           (mol/100 g)    测定值      0.5051   0.4023   0.3504
            1.3.3    样品的表征                                     单分子环氧基         理论值        6      12      24
                 采用傅里叶红外光谱仪进行测定:测试前需将样                         团数/(mol/mol)   测定值       4.74   9.00    16.88
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