Page 199 - 《精细化工》2020年第3期
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第 3 期 王学川,等: 超支化聚合物改性明胶胶粘剂的制备及性能 ·617·
1.3 性能测定及表征 品置于真空干燥箱中,60 ℃下减压蒸馏除去未反应
1.3.1 环氧值的测定 物和溶剂,使用 KBr 涂膜法制样,溶剂为丙酮,波
–1
环氧值(EPV)参照 GB/T 1677—2008 [25] 测定, 长范围为 500~4000 cm ;采用核磁共振波谱仪对
采用盐酸-吡啶滴定法进行测定,按式(1)计算: 1 HNMR 谱进行测定:取适量提纯后的 HPAE 及
V EHPAE 的 3 代样品,分别以氘代氯仿(CDCl 3)和氘
V V 1 m 2 W c 0.016 代二甲基亚砜(DMSO-d 6)为核磁溶剂,扫描次数为
EPV (1)
W 32 次;采用凝胶色谱仪对工业明胶(Gel)的相对分
式中:V、V 1 、V 2 分别为空白样品、制备试样以及试 子质量及其分布进行测定,测试条件为:样品质量浓
样测定酸值消耗标准氢氧化钠溶液的体积,mL;c 度 3 g/L,以 0.1 mol/L NaNO 3 为流动相进行测定;采
为氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;W 为试样质量, 用 DSH-50-10 型电子水分测定仪对样品的固含量进行
g;m 为测定酸值时试样的质量,g;0.016 为氧的相 测定;采用接触角测量仪对试样进行水接触角测试。
对分子质量,g/mol。
1.3.2 剪切强度和 T-剥离强度的测定 2 结果与讨论
剪切强度和 T-剥离强度分别参照 GB/T 7124— 2.1 超支化聚合物的表征
2008 [26] 和 GB/T 532—2008 [27] 测定,测试前将适量的
2.1.1 环氧值的测定
胶均匀涂布在打磨基材(如牛皮革、PVC 革和 PU
对 EHPAE-Ⅰ~Ⅲ产物的环氧值进行测定,并与
革等)上,拉伸速度分别为(25 ± 2) mm/min 和(50 ±
理论计算值进行对比,结果如表 2 所示。
5) mm/min,按式(2)及式(3)计算:
F 表 2 不同代数 EHPAE 实际环氧值与测定值的比较
1 (2)
S Table 2 Comparison of actual epoxy value and measured epoxy
F value of EHPAE samples of different generation
T - 剥离强度 2 (3)
b 支化代数
式中:F 1 、F 2 分别为试样拉断时所承受的最大拉伸 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
分子质量 理论值 947 2237 4817
力和使试样的两粘合层分离时所需的拉伸力,N;S
环氧值/ 理论值 0.6336 0.5364 0.4982
为试样原始横截面积,m²;b 为试样宽度,mm。 (mol/100 g) 测定值 0.5051 0.4023 0.3504
1.3.3 样品的表征 单分子环氧基 理论值 6 12 24
采用傅里叶红外光谱仪进行测定:测试前需将样 团数/(mol/mol) 测定值 4.74 9.00 16.88