Page 199 - 《精细化工》2020年第3期

第 3 期 王学川，等: 超支化聚合物改性明胶胶粘剂的制备及性能 ·617·

1.3 性能测定及表征 品置于真空干燥箱中，60 ℃下减压蒸馏除去未反应
1.3.1 环氧值的测定 物和溶剂，使用 KBr 涂膜法制样，溶剂为丙酮，波
–1
环氧值（EPV）参照 GB/T 1677—2008 [25] 测定， 长范围为 500~4000 cm ；采用核磁共振波谱仪对
采用盐酸-吡啶滴定法进行测定，按式（1）计算： 1 HNMR 谱进行测定：取适量提纯后的 HPAE 及
  V   EHPAE 的 3 代样品，分别以氘代氯仿（CDCl 3）和氘
 V   V  1 m 2  W   c 0.016 代二甲基亚砜（DMSO-d 6）为核磁溶剂，扫描次数为
EPV      （1）
W 32 次；采用凝胶色谱仪对工业明胶（Gel）的相对分
式中：V、V 1 、V 2 分别为空白样品、制备试样以及试 子质量及其分布进行测定，测试条件为：样品质量浓
样测定酸值消耗标准氢氧化钠溶液的体积，mL；c 度 3 g/L，以 0.1 mol/L NaNO 3 为流动相进行测定；采
为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；W 为试样质量， 用 DSH-50-10 型电子水分测定仪对样品的固含量进行
g；m 为测定酸值时试样的质量，g；0.016 为氧的相 测定；采用接触角测量仪对试样进行水接触角测试。
对分子质量，g/mol。
1.3.2 剪切强度和 T-剥离强度的测定 2 结果与讨论
剪切强度和 T-剥离强度分别参照 GB/T 7124— 2.1 超支化聚合物的表征
2008 [26] 和 GB/T 532—2008 [27] 测定，测试前将适量的
2.1.1 环氧值的测定
胶均匀涂布在打磨基材（如牛皮革、PVC 革和 PU
对 EHPAE-Ⅰ~Ⅲ产物的环氧值进行测定，并与
革等）上，拉伸速度分别为(25 ± 2) mm/min 和(50 ±
理论计算值进行对比，结果如表 2 所示。
5) mm/min，按式（2）及式（3）计算：

F 表 2 不同代数 EHPAE 实际环氧值与测定值的比较
  1 （2）
S Table 2 Comparison of actual epoxy value and measured epoxy
F value of EHPAE samples of different generation
T - 剥离强度  2 （3）
b 支化代数
式中：F 1 、F 2 分别为试样拉断时所承受的最大拉伸 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
分子质量 理论值 947 2237 4817
力和使试样的两粘合层分离时所需的拉伸力，N；S
环氧值/ 理论值 0.6336 0.5364 0.4982
为试样原始横截面积，m²；b 为试样宽度，mm。 (mol/100 g) 测定值 0.5051 0.4023 0.3504
1.3.3 样品的表征 单分子环氧基 理论值 6 12 24
采用傅里叶红外光谱仪进行测定：测试前需将样 团数/(mol/mol) 测定值 4.74 9.00 16.88