Page 135 - 《精细化工》2020年第9期

第 9 期 王涵颖，等: 磁性固体酸催化制备高羟值植物油基多元醇 ·1849·

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1.4 分析方法 了 SO 4 的成功负载，Fe 元素的存在佐证了磁性基质
1.4.1 酸值的测定 Fe 3 O 4 的成功引入。
参照国家标准 GB/T 5009.229—2016《食品中酸
价的测定（热乙醇法）》测定产物的酸值，用于计算
环氧值。
1.4.2 环氧值的测定
参照国家标准 GB/T 1677—2008《增塑剂环氧
值的测定（盐酸-丙酮法）》测定产物的环氧值。
1.4.3 开环转化率的测定

开环转化率的计算公式如下所示。 图 1 催化剂的 SEM 图
X  X Fig. 1 SEM image of the catalyst
 /%  1 2  100
X 1
式中：η 为开环转化率，%；X 1 为原料环氧值，%；
X 2 为产物环氧值，%。
1.4.4 羟值的测定
参照国家标准 GB/T 12008.3—1989《聚醚多元
醇中羟值测定方法（邻苯二甲酸酐-吡啶法）》测定
产物的羟值。
1.5 结构表征与性能测试
FTIR 测试：采用全反射傅里叶变换红外光谱仪
–1
进行 FTIR 测试，分辨率为 4 cm ，扫描波数范围为
-1
4000~400 cm ；XRD 测试：采用 X 射线衍射仪进行
XRD 分析，Cu-K α 靶（λ = 0.15418 nm），光管电压
40 kV，光管电流 100 mA，光管功率 2.2 kW，扫描
角度为 10~80，扫描速率为 5 ()/min；EDS 测试：
采用 X 射线光电子能谱仪进行 EDS 分析，电子发射
源为冷场，物镜为半浸没式，在高加速电压（15 kV）
下进行元素分析；核磁共振氢谱测试：采用核磁共
1
振波谱仪进行 HNMR 测试，将样品超声溶于氘代
氯仿（CDCl 3 ）中，频率分辨率为 0.01 Hz；VSM 测
a—Selected area 1; b—Selected area 2
试：采用振动样品磁强计进行 VSM 测试，测试温度 图 2 催化剂的 EDS 图
为室温(25 ℃)，磁感应强度为–1~1 T；NH 3 -TPD 测 Fig. 2 EDS spectra of the catalyst

试：采用全自动多用吸附仪进行 NH 3 -TPD 测试，在 2.2 催化剂的 XRD 表征
N 2 氛围中升温至 500 ℃，除去样品表面的水后，降 图 3 为催化剂煅烧前后的 XRD 图。
温至 150 ℃吸附氨气至平衡，再逐渐升温至 800 ℃，
氮气流量为 60 mL/min；流变性能测试：采用流变
仪进行流变性能测试，测试温度为 0~60 ℃，剪切速
–1
率为 100 s 。
2 结果与讨论

2.1 催化剂的 EDS 表征
图 1 为催化剂的 SEM 图。选取图 1 中两个区域
（Selected area 1, Selected area 2）对催化剂进行了

元素分析，结果见图 2。从图 1 可以看出，催化剂 图 3 催化剂煅烧前后的 XRD 图
为球形颗粒；从图 2 可以看出，催化剂中包含的元 Fig. 3 XRD pattern of the catalyst before and after calcination

素主要有 Zr、Fe、O、S。其中，S 元素的存在佐证 从图 3 可以看出，2θ=35.7处为 Fe 3 O 4 的晶型特