Page 137 - 《精细化工》2020年第9期
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第 9 期 王涵颖，等: 磁性固体酸催化制备高羟值植物油基多元醇 ·1851·
豆油多元醇相比于环氧大豆油的热稳定性没有明显 2.9 反应条件优化
变化，但环氧大豆油失重速率较大豆油多元醇快， 2.9.1 反应温度对开环转化率及产物羟值的影响
说明产物大豆油多元醇耐热性能较好。 在反应时间为 6 h，催化剂用量为环氧大豆油质
量的 1%条件下，分别在 50、60、70、80、90、100、
110 ℃下进行开环反应，测定开环转化率及产物羟
值，结果如图 10 所示。从图 10 可以看出，随着反
应温度的升高，开环转化率及产物羟值均上升，直
到反应温度为 80 ℃，开环转化率达 99%，产物羟值
达 365 mg KOH/g。随着温度的继续升高，开环转化
率不再上升且产物羟值开始下降，这可能是由于温
度过高，加剧了副反应如环氧大豆油与甘油醇解反
应的发生。因此，反应的最佳温度为 80 ℃。
图 7 产物核磁共振氢谱图
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Fig. 7 HNMR spectrum of the product
图 10 反应温度对开环转化率及产物羟值的影响
Fig. 10 Effect of reaction temperature on the ring-opening
conversion and hydroxyl value of the product
图 8 产物的热重曲线
Fig. 8 TG curves of the product 2.9.2 反应时间对开环转化率及产物羟值的影响
2.8 产物的流变性能测定 在反应温度为 80 ℃，催化剂用量为环氧大豆油
质量的 1%条件下，分别反应 3、4、5、6、7、8 h
图 9 为产物大豆油多元醇及原料环氧大豆油的
后测定开环转化率及产物羟值，结果如图 11 所示。
流变曲线。从图 9 可以看出，曲线 a 大豆油多元醇
从图 11 可以看出，随着反应时间的增加，开环转化
及曲线 b 环氧大豆油的黏度均随温度的升高逐渐下
率及产物羟值均不断增大，直到反应时间为 6 h 时，
降，环氧大豆油的黏度稍低于大豆油多元醇的黏度，
开环转化率达最大值 99%，产物羟值达最大值
在室温（25 ℃）下，由甘油开环的大豆油多元醇的
365 mg KOH/g。因此，从能源节约和提高反应效率
黏度为 630 mPa·s，在 400~1200 mPa·s 范围内，说
的角度来说，反应的最佳时间为 6 h。
明开环前后，大豆油多元醇的流动性虽比原料环氧
大豆油稍差，但仍符合半硬质聚氨酯泡沫体要求 [29] 。
图 11 反应时间对开环转化率及产物羟值的影响
图 9 产物的流变曲线 Fig. 11 Effect of reaction time on the ring-opening conversion
Fig. 9 Rheological curves of the product and hydroxyl value of the product
