Page 160 - 《精细化工》2020年第9期

·1874· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

表 3 SFZ-HBA-乙腈（298.15 K）三元体系溶解度数据
Table 3 Solubility data of SFZ，HBA and acetonitrile
system (298.15 K)
298.15 K 溶液组成（摩尔分数）
SFZ HBA 乙腈 平衡固相
–2
0 1.009×10 0.9899 HBA
–5
–2
5.473×10 1.040×10 0.9895 HBA+1∶1SFZ/HBA
–5
–3
8.200×10 4.508×10 0.9954 1∶1SFZ/HBA
–3
–5
8.500×10 3.553×10 0.9964 1∶1SFZ/HBA
–3
–4
1.034×10 3.002×10 0.9969 1∶1SFZ/HBA
–4
–3
1.018×10 2.706×10 0.9972 1∶1SFZ/HBA
–3
–4
1.328×10 1.858×10 0.9980 1∶1SFZ/HBA
–3
–4
2.059×10 1.082×10 0.9987 1∶1SFZ/HBA
–4
–4
2.545×10 6.201×10 0.9991 1∶1SFZ/HBA
–4
–4
5.801×10 2.253×10 0.9992 1∶1SFZ/HBA
–4
–3
1.195×10 1.074×10 0.9987 1∶1SFZ/HBA
–5
–3
1.667×10 8.293×10 0.9982 1∶1SFZ/HBA
–3
–5
1.864×10 8.079×10 0.9981 1∶1SFZ/HBA
–3
–4
2.636×10 1.317×10 0.9972 1∶1SFZ/HBA
–5
–3
2.759×10 9.935×10 0.9971 1∶1SFZ/HBA
–3
–5
2.787×10 8.903×10 0.9971 SFZ+1∶1SFZ/HBA

–5
–3
2.765×10 7.685×10 0.9972 SFZ a—完整图形；b—顶部放大图
–5
–3
2.712×10 7.204×10 0.9972 SFZ
■代表实验数据；数字代表不同的平衡区域：1—不饱和区；2—
–3
2.562×10 5.801×10 0.9974 SFZ
–5
HBA+溶液（此区域过小，图中显示不明显）；3—SFZ+溶液；4
–3
2.573×10 0 0.9974 SFZ
—共晶（1∶1SFZ/HBA）+溶液；5—共晶+HBA+溶液（同时对
注：1∶1 指一个共晶体是由一个 SFZ 和一个 HBA 组成 共晶和 HBA 饱和）；6—共晶+SFZ+溶液（同时对共晶和 SFZ 饱
的。HBA+1∶1SFZ/HBA 是指平衡固相中既有 HBA 又有 1∶ 和），下同
1SFZ/HBA 共晶。摩尔分数根据化合物的峰面积代入标准曲线拟 图 5 SFZ-HBA-乙腈体系 298.15 K 时的相图
合方程计算得到。下同。 Fig. 5 Ternary phase diagram for SFZ+HBA+acetonitrile
at 298.15 K
表 4 SFZ-HBA-乙腈（303.15 K）三元体系溶解度数据
Table 4 Solubility data of SFZ，HBA and acetonitrile
system (303.15 K)
303.15 K 溶液组成（摩尔分数）
SFZ HBA 乙腈 平衡固相
–2
0 2.262×10 0.9774 HBA
–2
–5
5.827×10 2.156×10 0.9784 HBA
–5
–2
6.200×10 1.696×10 0.9830 HBA
–5
–2
8.999×10 1.003×10 0.9899 HBA+1∶1SFZ/HBA
–5
–3
8.428×10 9.695×10 0.9902 1∶1SFZ/HBA
8.584×10 8.287×10 0.9916 1∶1SFZ/HBA
–5
–3

–5
–3
9.401×10 7.914×10 0.9920 1∶1SFZ/HBA
–5
–3
9.605×10 7.109×10 0.9928 1∶1SFZ/HBA 图 6 SFZ-HBA-乙腈体系 303.15 K 时的顶部放大相图
–4
–3
1.249×10 5.135×10 0.9947 1∶1SFZ/HBA Fig. 6 Ternary phase diagram for SFZ+HBA+acetonitrile
at 303.15 K
–4
–3
1.548×10 3.972×10 0.9959 1∶1SFZ/HBA
–3
–4
1.908×10 2.970×10 0.9968 1∶1SFZ/HBA 2.4 固相表征结果
–3
–4
3.152×10 1.632×10 0.9981 1∶1SFZ/HBA 根据 298.15 K 时磺胺二甲嘧啶-对羟基苯甲酸-
–3
–4
1.188×10 4.046×10 0.9984 1∶1SFZ/HBA 乙腈体系的三元相图绘制结果，将原料药和图中个
–4
–3
3.017×10 3.180×10 0.9967 1∶1SFZ/HBA
别点所对应的固相干燥粉末，进行 XRD、DSC、SEM
–4
–3
3.504×10 2.143×10 0.9963 1∶1SFZ/HBA 分析，验证相图的规律性。
–4
–3
3.517×10 2.135×10 0.9963 SFZ+1∶1SFZ/HBA
2.4.1 XRD 分析
–3
–4
3.387×10 2.124×10 0.9964 SFZ
–3
3.228×10 0 0.9968 SFZ 磺胺二甲嘧啶、对羟基苯甲酸以及在 298.15 K