Page 136 - 《精细化工》2021年第3期

·556· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

峰分配给 D 峰和 G 峰，这分别代表了碳原子晶格的 间。同样，在 NiMoO 4 的 TEM 图中也可以观察到其
2
缺陷和碳原子 sp 杂化的面内伸缩振动峰。这 2 个峰 颗粒状结构，并且相对均匀（图 5b）。但是 NiMoO 4
的强度比（I D /I G ）为 1.06，表明其存在一些缺陷碳。 颗粒表现出一定的团聚，这主要归因于合成过程中
图 3 和 4 为颗粒状 NiMoO 4 的 BET 测试结果。由图 材料的分散性差。另外，从图 5c 可以看到，晶格条
3 和 4 可知，颗粒状 NiMoO 4 是一种介孔材料，其比 纹的间距约为 0.37 nm，它可以分配给 NiMoO 4 的
2
表面积为 74 m /g。这将为锂离子的传输提供通道， (011)晶面，这与 XRD 的结果相符，进一步表明
并为电解液浸润提供接触面积，从而有利于降低材 NiMoO 4 已成功合成。
料的内阻。

图 2 颗粒状 NiMoO 4 的拉曼光谱
Fig. 2 Raman spectrum of granular NiMoO 4

图 5 颗粒状 NiMoO 4 的 SEM 图（a）、TEM 图（b）及
HRTEM 图（c）
Fig. 5 SEM (a) and TEM (b) and HRTEM images (c) of
granular NiMoO 4

2.2 NiMoO 4 的电化学性能
对颗粒状 NiMoO 4 电极的电化学性能在 25 ℃，

图 3 颗粒状 NiMoO 4 的氮气等温吸附-脱附曲线 扫描速度为 0.1 mV/s 条件下进行了测试，结果见图
Fig. 3 N 2 adsorption-desorption isotherm of granular NiMoO 4 6。由图 6 可知，在 0.40~1.04 V 范围内的峰归因于

NiMoO 4 与金属锂反应转化为金属 Mo、Ni 和 Li 2 O，
以及固体电解质界面膜（SEI）的形成 [14] 。在第 1
次阳极扫描中，1.16 V 处的明显峰和 1.73 V 处的弱
2+
峰分别归属于 Ni 氧化为 Ni 和 Mo 氧化为 Mo 6+[15] 。
图 7 为颗粒状 NiMoO 4 电极在 0.1 A/g 电流密度下的
前 3 圈充放电曲线图。在 0.1 A/g 电流密度下，颗粒
状 NiMoO 4 电极的初始放电和充电比容量分别为
1578 和 1076 mA·h/g，首圈库仑效率（CE）为 68.1%。
初始比容量损失是由于锂用于不完全转化反应以及

在电极表面上形成 SEI 膜，低电位下电解液的还原
图 4 颗粒状 NiMoO 4 的孔径分布图 和导电剂乙炔黑不可逆储锂而引起的。随后，第 2
Fig. 4 Pore size distribution of granular NiMoO 4 圈和第 3 圈的 CE 增加到 91.1%和 98.7%，表明

对 NiMoO 4 的表面形貌进行了表征，结果见图 NiMoO 4 电极具有良好的可逆性。颗粒状结构有效地
缓减了 NiMoO 4 的体积膨胀，提高了结构的稳定性。
5。图 5a 为 NiMoO 4 的 SEM 图，可以观察到 NiMoO 4
是大小相对均一的颗粒结构，直径在 10~40 nm 之 颗粒状 NiMoO 4 电极的第 1 圈放电曲线在 0.60~