Page 143 - 《精细化工》2021年第5期

第 5 期 徐 涓，等: 液气射流技术改进单宁酸氧化制备高纯度鞣花酸 ·997·

质量浓度为 25 g/L、反应时间 8 h、反应温度 20 ℃ 呈先降后趋于平稳的趋势；当单宁酸质量浓度为 10
+
+
+
时，探究了不同金属离子 Na 、K 和 NH 4 对鞣花酸 g/L 时，鞣花酸纯度相对较高为 71.65%；单宁酸质
粗品的得率及纯度的影响，结果如图 2 所示。 量浓度增至 25 g/L 时鞣花酸纯度降为 60.11%；若继
续增大单宁酸质量浓度对鞣花酸纯度的影响不大。
可能原因是单宁酸分子中存在大量的酚羟基和苯
环，随着单宁酸质量浓度的增加其氢键和疏水作用
使其发生分子间缔合，单宁酸溶液处于分子聚集态，
以胶体的形式存在于溶液中，使其反应不完全，从
而影响鞣花酸粗品得率和纯度。虽然单宁酸质量浓
度为 10 g/L 时，鞣花酸粗品得率和纯度均较高，但
由于其质量浓度较低，实际生产效率并不高。综合
考虑，选取单宁酸质量浓度 25 g/L 较适宜。

2.1.3 反应时间对鞣花酸粗品得率及纯度的影响
图 2 不同金属离子对鞣花酸粗品得率及纯度的影响
Fig. 2 Effect of different metal ions on yield and purity of 固定单宁酸质量浓度为 25 g/L，引入金属离子
+
ellagic acid Na ，在温度 20 ℃分别反应 1、2、3、4、5、6、7、
8、9 h，考察反应时间对鞣花酸粗品得率及纯度的
由图 2 可知，金属离子对鞣花酸粗品的得率及 影响，结果如图 4 所示。
+
+
+
纯度的影响顺序依次为 Na >K >NH 4 。其中，Na +
参与反应时，鞣花酸粗品的得率和纯度分别为
+
52.10%和 60.11%，而引入 K 其得率和纯度分别降
+
+
为 26.92%和 31.11%，约为 Na 的 1/2，引入 NH 4 生
+
成的鞣花酸得率和纯度与 K 相比分别低 8.60%和
+
5.56%。因此，后期实验选取 Na 参与鞣花酸的制备。
2.1.2 单宁酸质量浓度对鞣花酸粗品得率及纯度的
影响
+
引入金属离子 Na ，在温度 20 ℃反应 8 h，分
别考察单宁酸水溶液的质量浓度为 10、25、50、75、

100 g/L 对鞣花酸粗品得率及纯度的影响，见图 3。
图 4 反应时间对鞣花酸粗品得率及纯度的影响
Fig. 4 Effect of reaction time on yield and purity of ellagic
acid

由图 4 可见，随着反应时间的延长，鞣花酸粗
品得率呈先上升后平稳的趋势，而鞣花酸纯度先上
升后下降。当反应时间为 6 h 时，鞣花酸粗品纯度
达到最大，为 60.06%，得率为 55.11%；继续延长反
应时间，鞣花酸粗品得率继续升高，直至 8 h 达到
平衡，但纯度随之下降，可能是由于碱性条件下生
成的鞣花酸被氧化所致。综合考虑，选取反应时间

图 3 单宁酸质量浓度对鞣花酸粗品得率及纯度的影响 为 6 h。
Fig. 3 Effect of annic acid mass concentration on yield and 液气射流技术制备鞣花酸与研究者采用的摇床
purity of ellagic acid [25-26]
或鼓气搅拌技术 及工厂现用工艺相比，反应时
由图 3 可知，随着单宁酸质量浓度的增加，鞣 间分别由 16 和 24 h 缩短至 6 h，明显提高了其反应
花酸粗品得率降低；当单宁酸质量浓度从 10 g/L 增 效率。其原因是工作液体经过流体泵加压后，通过
到 25 g/L 时，鞣花酸粗品得率由 56.43%降至 52.10%； 液气射流器产生高速射流，根据伯努利原理将外界
继续升高单宁酸质量浓度至 100 g/L 时，鞣花酸粗 空气吸入，并在工作液体剪切作用下气体被破碎为
品得率为 21.04%，仅为 10 g/L（单宁酸质量浓度） 细小气泡，分散在液相流体中，从而增加了气液两
的 37.29%。鞣花酸纯度随着单宁酸质量浓度的增加 相的接触面积，有效地促进了气液混合和传质传热