Page 146 - 《精细化工》2021年第5期
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·1000· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
剂法获得的鞣花酸回收率最高,约为 98.03%,纯度 化样和鞣花酸高纯样的 L 值对样品的色泽影响较
约为 93.36%,但在处理过程中会产生较多废水,无 大,鞣花酸样品纯度愈高,其 L 值愈大。
法回收。在保证一定回收率和纯度的前提下,考虑 2.4 鞣花酸表征
溶剂回收及效率等问题,可采用甲醇溶剂法对鞣花 选取鞣花酸纯化样(纯度为 84.55%)和高纯样
酸进行再次纯化,以获取高纯度的鞣花酸。 (甲醇溶剂法再纯化,纯度为 98.13%)分别进行液
相色谱、红外光谱、紫外-可见光谱以及热重分析,
结果见图 11。
图 9 不同纯化法对鞣花酸回收率及纯度的影响
Fig. 9 Effect of different purification methods on recovery
and purity of ellagic acid
2.3.4 鞣花酸的颜色对比
通过对鞣花酸产品 L、a、b 色度值的测定,可
以了解其颜色变化的情况。其中,L 值表示颜色的
明暗程度,取值范围是 0~100(0 为纯黑色,100 为
纯白色);a 值表示颜色从绿色(–a)到红色(+a)
的变化,范围为–128~128;b 值表示颜色从蓝色(–b)
到黄色(+b)的变化,范围为–128~128 [29-30] 。不同
鞣花酸样品(鞣花酸市售为直接购买,鞣花酸纯化
样和鞣花酸高纯样均为实验室自制)的 L、a、b 色度
值如图 10 所示。
图 10 不同鞣花酸样品的 L、a、b 色度值
Fig. 10 L, a, b chromatic values of different ellagic acid samples
由图 10 可知,L 值大小顺序为鞣花酸市售<鞣
花酸纯化样<鞣花酸高纯样,其中鞣花酸高纯样的 L
值达到 72.35,相比鞣花酸市售提高了 53.09%,可
见实验室自制的鞣花酸亮度高于市售样品;鞣花酸
市售、鞣花酸纯化样和鞣花酸高纯样的 a 值分别为 图 11 鞣花酸的液相色谱图(a)、红外光谱图(b)、紫
–2.13、–3.91、–2.35,均为负值,说明样品偏绿; 外-可见光谱图(c)、热重分析图(d)
Fig.11 Liquid chromatogram (a), FTIR spectra (b), UV-Vis
三者 b 值分别为 11.70、13.73 和 12.13,均为正值,
spectra (c) and thermogravimetric analysis (d) of
说明样品偏黄。综上可知,鞣花酸市售、鞣花酸纯 ellagic acid