Page 145 - 《精细化工》2021年第5期

第 5 期 徐 涓，等: 液气射流技术改进单宁酸氧化制备高纯度鞣花酸 ·999·

100 (g∶mL)时，鞣花酸回收率和纯度分别为 86.01%
和 95.93%；当料液比为 1∶200 (g∶mL)时，鞣花酸
的纯度升为 98.13%，回收率降为 75.03%。由此可知，
工业上通过改变料液比可获得不同纯度的鞣花酸。
2.3.2 结晶法对鞣花酸回收率及纯度的影响
在甲醇、乙醇的体积分数分别为 10%、25%、
50%、75%和 90%水溶液下，研究其对鞣花酸回收
率和纯度的影响，结果见表 1。

表 1 结晶法对鞣花酸回收率及纯度的影响

图 7 溶剂洗涤温度对鞣花酸回收率及纯度的影响 Table 1 Effect of crystallization method on recovery and
Fig. 7 Effect of solvent wash temperature on recovery and purity of ellagic acid
purity of ellagic acid 纯化方式 溶剂 体积分数/% 鞣花酸回收率/% 鞣花酸纯度/%
10 50.99±0.81 93.25±2.19
在温度 65 ℃、料液比 1∶200 (g∶mL)、处理 25 50.06±0.32 97.16±1.86
时间 1 h 的条件下，考察溶剂洗涤次数对鞣花酸纯 甲醇 50 75.98±2.95 97.66±2.22
度和回收率的影响，结果见图 8a。可以看出，增加 75 79.11±1.69 98.04±3.66
溶剂的洗涤次数，鞣花酸的纯度仅从第 1 次的 90 36.57±0.52 98.81±1.40
结晶法
98.13%提高到 98.57%，而鞣花酸的回收率却由第 1 10 62.08±0.38 88.91±1.00
次的 75.03%降至 67.89%。综合考虑洗涤次数为 1 25 68.67±1.20 89.07±1.83
次较适宜。在洗涤温度（65 ℃）和洗涤次数（1 次） 乙醇 50 69.77±1.60 90.71±1.76
时，考察料液比对鞣花酸纯度和回收率的影响，结 75 71.86±1.01 91.50±1.71
果见图 8b。 90 67.88±3.10 94.34±0.27

如表 1 所示，当甲醇、乙醇体积分数小于 75%
时，鞣花酸的回收率和纯度随着溶剂体积分数的增
加而增大，当体积分数为 75%时，鞣花酸的回收率
和纯度均达到最大值。其中甲醇结晶法处理，鞣花
酸的 回收 率和 纯度 分别为 79.11%±1.69% 和
98.04%±3.66%，而乙醇结晶法获得的鞣花酸回收率
和纯度要低于甲醇法，分别约为 71.86%和 91.50%。
继续增加甲醇、乙醇体积分数，鞣花酸的纯度略微
上升，但其回收率反而下降。因此，选取体积分数
为 75%的甲醇水溶液为鞣花酸结晶法的纯化条件。
2.3.3 鞣花酸再纯化方式的对比
基于 2.3.1 和 2.3.2 节结果可知，鞣花酸以甲醇
为溶剂处理后其纯度均有所升高，表明不仅鞣花酸
能溶于甲醇中，其中的杂质也可溶于甲醇，因此，
将甲醇溶剂洗涤法、甲醇结晶法、碱溶酸沉法和反
溶剂法相对比，结果如图 9 所示。由图 9 可知，几
种纯化方法对鞣花酸纯度的影响顺序依次是：甲醇
溶剂洗涤法≈甲醇结晶法>反溶剂法>碱溶酸沉法。
其中，溶剂洗涤法与结晶法处理后的鞣花酸纯度均

图 8 溶剂洗涤次数（a）和料液比（b）对鞣花酸回收率 大于 98%，结晶法纯化的鞣花酸回收率（79.11%±
及纯度的影响 1.69%）高于溶剂法（约 75.03%），但结晶法需高温
Fig. 8 Effects of solvent washing times (a) and material- 溶解低温结晶，与高温溶剂洗涤法相比能耗较高，
liquid ratio (b) on recovery and purity of ellagic acid
且结晶法所需时间远远长于溶剂洗涤法；碱溶酸沉
由图 8b 可以看出，随着料液比的减小，鞣花酸 法回收率（约 96.80%）高于溶剂法和结晶法，但纯
的纯度增高，而鞣花酸回收率下降；当料液比为 1∶ 度是 4 种纯化方法中最低的，仅约为 91.24%；反溶