Page 88 - 《精细化工》2021年第6期
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·1150·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

            正交实验结果。氨基氮含量通过甲醛法测得                     [12] 。直        从表 4 可以看出,A、B、C、D 4 个影响因素对
            观分析可以看出,影响氨基氮含量各因素的主次顺                             于氨基氮含量的影响都很明显。结合图 1 可确定,
            序为:C>B>A>D。即反应温度为主要影响因素,m(明                        影响氨基氮含量各因素的主次顺序为:C>B>A>D。
            胶蛋白)∶m(浓硫酸)为次因素,m(明胶蛋白)∶                           最优工艺为 A 1 B 3 C 3 D 3 ,按最优工艺条件分别进行 3
            m(H 2 O)为第三因素,反应时间为第四因素。                           次验证实验,氨基氮含量最高为 125.49 g/L,高于
                                                               正交实验表中的其他 8 个实验组合,表明实验方案
                     表 2  Pep 制备的正交实验因素水平                      设计稳定、可行       [13] 。
            Table 2    Factor and level table of orthogonal experiment

              水平        A           B        C/℃     D/h
               1       1∶6       1.00∶0.75    50      5
               2       1∶7       1.00∶1.00    60      6
               3       1∶8       1.00∶1.25    70      7

                           表 3   正交实验结果
                    Table 3    Orthogonal experiment results
            序号          A      B     C     D      X/(g/L)
             1          1     1      1     1     21.25±0.82
             2          1     2      2     2     57.43±3.85

             3          1     3      3     3     125.49±3.39
                                                                   图 1  Pep 制备的影响因素与实验指标趋势图
             4          2     1      2     3     57.55±1.99
                                                               Fig.  1    Trend  chart of influencing factors and experiment
             5          2     2      3     1     84.16±3.03
                                                                      indicators of Pep preparation
             6          2     3      1     2     34.32±1.76
             7          3     1      3     2     48.33±3.25    2.2   Pep-Fe 制备条件分析
             8          3     2      1     3     25.68±1.98
                                                               2.2.1   抗氧化剂的选择
             9          3     3      2     1     51.13±1.05                                      2+
                                                                   Fe 元素在人体内的吸收主要以 Fe 形式存在,
             K 1      204.17 127.12   81.25 156.54                  2+                               3+
                                                               而 Fe 在水中的稳定性差,易被氧化为 Fe ,进而
             K 2      176.03 167.28 166.11  140.08
                                                                                                         2+
                                                               生成不溶于水的铁氢氧化物沉淀。为了防止 Fe 的
             K 3      125.14 210.94 257.98 208.72
                                                               氧化,需要加入抗氧化剂加以保护                [14] 。图 2 为不同
             k 1       68.06  42.37  27.08  52.18
                       58.68  55.76  55.37  46.69              抗氧化剂的抗氧化效果。从图 2 可以看出,抗坏血
             k 2
                       41.71  70.31  85.99  69.57              酸的抗氧化效果最好,亚硫酸氢钠次之,盐酸羟胺
             k 3
             R j       26.34  27.94  58.91  22.88              最差,其生成的沉淀质量最多,所以选择抗坏血酸
             最优水平      A 1    B 3   C 3   D 3                  作为抗氧化剂。图 3 为抗坏血酸含量对生成沉淀质
             主次顺序              C>B>A>D                         量的影响。从图 3 可以看出,随着抗坏血酸含量的
                 注:X 为 Pep 的氨基氮含量。                             增加,沉淀生成的质量先减小后略微增加。可能是

            2.1.2   方差分析和影响因素分析                                因为随着抗坏血酸含量的增加,抗氧化效果逐渐达
                                                               到平衡状态,在抗坏血酸含量为 1.9%时,Pep-Fe 抗
                 表 4 为 Pep 正交实验方差分析,P<0.01 表示差
                                                               氧化效果最好,继续增加抗坏血酸含量也不会提升
            异极显著。                                              抗氧化效果。综上所述,选择抗坏血酸含量为 1.9%。

                         表 4   正交实验方差分析
            Table 4    Variance analysis of orthogonal experiment
               来源      平方和  自由度      均方     F 值   P 值 显著性
            校正模型      16954.908a  8  2119.364 648.663 0.000  * *
            A         2184.621  2   1092.310 334.318 0.000  * *
            B         2345.356  2   1172.678 358.916 0.000  * *
            C         10720.187  2  5360.093 1640.538 0.000  * *
            D         1704.745  2   852.372 260.881 0.000  * *
            误差          29.406   9    3.267
            总计        76129.382  18
            校正的总计  16984.314  17
                                                                       图 2   不同抗氧化剂产生的沉淀质量
                 注:a 为所用模型里的常数项和自变量,下同;* *差异极                  Fig. 2    Mass  of  precipitation  produced  by  different
            显著(P<0.01)。                                              antioxidants
   83   84   85   86   87   88   89   90   91   92   93